超临界色谱拆分手性唑类农药的研究

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由于手性药物和农药的两个对映异构体通常具有不同的生物活性和毒性,甚至具有潜在的相反的药物反应,因此手性药物和农药对映体的分离与制备研究具有重要意义。论文利用超临界流体色谱(SFC)和高效液相色谱(HPLC),分别在2种多糖手性柱上对几种典型手性农药进行了对映体的拆分研究。论文首先使用了SFC和HPLC两种色谱体系,在两种商品化多糖手性柱Chiralpak IB和Chiralcel OJ上拆分了三唑酮、已唑醇、戊唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑、抑霉唑7种三唑类手性农药。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、手性固定相以及温度对手性分离的影响。最后三唑酮、已唑醇、烯效唑、腈菌唑、恶咪唑在Chiralpak IB上获得了基线分离,而戊唑醇、抑霉唑则在Chiralcel OJ上获得了基线分离。采用SFC色谱体系,在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为腈菌唑15.47、三唑酮1.28、己唑醇5.25、戊唑醇1.85、烯效唑2.28、恶醚唑1.06和0.735。腈菌唑、己唑醇、抑霉唑、戊唑醇、烯效唑在Chiralcel OJ柱上的最大分离度分别为1.02、0.86、3.98、5.8和1.42。采用HPLC色谱体系,腈菌唑、抑霉唑在Chiralpak IB柱上的最大分离度为9.11和0.75,在Chiralcel OJ柱上的最大分离度则为2.12和3.52。论文分别在两种商品化纤维素衍生物手性柱Chiralpak IB、ChiralcelOJ上研究了三氯杀虫酯、苯霜灵、禾草灵、乙呋草黄4种手性农药对映体的分离。考察了流动相中极性添加剂种类、体积分数、手性固定相、温度以及压力对手性分离的影响。最后,4种药物都实现了基线分离。采用SFC色谱体系,三氯杀虫酯、苯霜灵、乙呋草黄、禾草灵在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为1.47、4.68、3.03和4.41。苯霜灵、禾草灵在Chiralcel OJ柱上的最大分离度分别为3.18和1.18。采用HPLC色谱体系,苯霜灵、禾草灵在Chiralpak IB柱上的最大分离度分别为5.44和4.81,在Chiralcel OJ柱上的最大分离度则为1.79和1.36。
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