青枯灵的HPLC分析及其在稻田环境中的行为研究

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研究农药在自然环境和作物中的残留降解行为及其规律,对评价农药的生态环境安全性具有十分重要的意义,也可为农药的科学合理使用并制定农药的使用标准提供资料。光化学降解是农药在自然环境中降解的重要途径之一,有研究表明农药的光化学降解对农药药效的发挥及其环境影响的评价都有直接的关系。青枯灵是一种高效、中等毒性的有机硫杀菌剂,对水稻的病害有很好的防治效果。因此,研究青枯灵在水稻田中的残留降解行为和光化学降解有重要的现实意义。笔者在长沙研究了青枯灵在水稻田中的残留降解行为,并在此基础上研究了青枯灵在高压汞灯和太阳光两种不同光源下,在不同水质条件的水溶液中的光化学降解行为。主要研究结果如下: (1) 对前处理分析过程中的提取剂、淋洗液和柱层析净化中的吸附剂等进行了一系列的选择实验,确定了水样以三氯甲烷为提取剂,土壤和水稻样品以甲醇:水(1:1,V/V)为提取剂,以弗罗里硅土为吸附剂、三氯甲烷:甲醇(1:1,V/V)为淋洗液的柱层析净化方法。并对HPLC检测中的流动相组成、流动相比例、流速和流动相的pH值、色谱柱柱温、检测波长等进行了优化选择,初步确定了青枯灵检测的HPLC条件,在此基础上结合实际样品中残留农药与共存杂质的分离情况,选择了梯度淋洗检测方法。其中青枯灵在水稻植株、稻草和稻壳样品中检测的梯度淋洗条件为:甲醇:水(30:70,V/V),保持6min;切换为甲醇:水(40:60,V/V),保持4min;再切换为甲醇:水(50:50,V/V),保持2min;总共运行12min;在此条件下青枯灵的保留时间为10.8min。青枯灵在稻田水、土壤和糙米样品中检测的梯度淋洗条件为:甲醇:水(30:70,V/V),保持3min;切换为甲醇:水(70:30,V/V),保持5min;总共运行8min;在此条件下青枯
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