以液体甲醇为燃料的直接甲醇燃料电池（DMFC）是质子交换膜燃料电池的一种。由于燃料甲醇可以不经过燃烧过程即可以将其化学能直接转换成电能,并且DMFC不涉及机械转动,从而不受卡诺循环的限制,具有较高的理论能量转换效率。此外,DMFC可以在较低温度下工作,具有环境友好、燃料易储存与运输等优点,展现出重要的潜在应用前景。然而,DMFC阳极甲醇氧化（MOR）和阴极氧还原反应动力学缓慢,常需要借助于贵金属Pt等催化剂大量使用,成为限制DMFC发展的重要因素。当前,Pt是DMFC研究最为广泛的阳极催化剂,但是该金属在地球上的储量较少,价格高昂。Pd,具有与Pt相似的晶体结构和电子结构,但其在地球上的储量是Pt的几十倍。因此,基于Pd构筑DMFC阳极催化剂代替Pt,具有重要的研究价值,逐渐受到人们的青睐。需要说明的是,单金属Pd其MOR催化性能较低,难以满足DMFC大规模应用要求。研究表明,对于MOR,Pd基催化剂性能较单金属Pd展现出明显的优势,相信Pd基MOR催化剂的深入研究对于促进DMFC发展有着重要意义。本论文分别制备了PdRh合金纳米晶体、PdRuW纳米片和Pd纳米片负载的Mn3O4颗粒三种MOR催化剂,并对这三种催化剂形貌、结构进行表征分析,同时对其的电催化活性,稳定性和抗毒化能力等进行了研究与分析。其主要内容如下:（1）利用溶剂热法制备了富缺陷的PdRh合金纳米催化剂。研究发现,与Pd5Rh1 NAs,Pd1Rh1 NAs和商业化Pd/C催化剂相比,Pd3Rh1 NAs催化剂在峰电流密度和稳定性等方面表现更加出色,Rh的加入为催化剂表面提供了丰富的OH-,其会与CO等中间产物发生反应,进而提高催化剂对CO的耐受能力,还有Rh的掺入使得纳米晶体表面形成很多扭曲结构的晶体缺陷,提供了大量的活性位点。（2）一步法制备了PdRuW纳米片结构催化剂。研究发现,PdRuW NSs/C催化剂的氧化峰电流密度为1856.9 m A mgPd-1,是商业化Pd/C的3.83倍;同时,PdRuW NSs/C催化剂电化学活性面积（ECSA）较商业化Pd/C具有明显的优势,这可能是因为二维纳米片结构的PdRuW NSs/C催化剂展现出更大的比表面积,从而提供更多活性位点参与反应。此外Ru与W元素的成功掺入,使得Pd与Ru和W之间的电子协同效应促进了PdRuW NSs/C催化活性的提高与抗CO毒化能力的改善。（3）利用分步法制备了Pd纳米片负载的Mn3O4纳米颗粒复合催化剂材料,负载在纳米片上的Mn3O4颗粒形貌均一且主要分布在Pd纳米片的边缘处。研究发现,与Pd NSs和商业化Pd/C相比,Pd@Mn3O4 NSs催化剂表现更高的MOR氧化峰电流密度,更好的抗CO耐受能力和电化学稳定性。经过一系列的表征研究,Pd@Mn3O4 NSs催化性能的增强可以被认为是负载其上的Mn3O4与纳米片结构之间的协同效应,还有Pd与Mn3O4之间的电子转移。其突出的稳定性可能是因为Mn3O4颗粒分布在纳米片表面,它们之间有强作用力从而阻止了Pd纳米片的团聚。