五氯苯酚作为一种持久性有机污染物具有环境持久性、高毒性、长距离迁移能力以及生物积累性等特点，对其在水环境中的灵敏检测已受到广泛关注。目前最为常用的方法为色谱技术，但因为仪器昂贵、操作要求高、需要经过预处理等特点很难实现普及和快速检测。而电化学检测方法具有结构简单、快速响应、具有较好的灵敏度、稳定性和重新性以及成本低廉等特点本文以不同的材料作为传感原件，对五氯苯酚的电化学传感技术进行了研究，主要工作如下：(1)在原碳纳米管的基础上利用乙二胺通过重氮反应制备出氨基功能化碳纳米管。由于碳纳米管表面的氨基与五氯苯酚酚羟基静电吸附富集的效果，氨基功能化碳纳米管对五氯苯酚具有较好的电催化氧化性能。以此修饰的玻碳电极应用于五氯苯酚的电化学检测，具有线性范围宽(0.2-20μM)、灵敏高(1.05μA/μM)、检测下限较低(0.01μM，S/N=3)、重现性好以及具有一定的抗干扰能力等特点。(2)通过水热合成方法，以醋酸镉为镉源、L-半胱氨酸为硫源成功制备了表面纳米针刺状硫化镉微球。通过差分脉冲伏安（DPV）方法研究了硫化镉微球修饰电极对五氯苯酚的电化学检测行为，发现这种具有特殊表面形貌、高比表面积的硫化镉微球修饰电极较普通的玻碳电极具有更好的催化氧化五氯苯酚的能力。该电极对五氯苯酚检测具有线性范围宽，灵敏度较高以及抗干扰能力好等特点。(3)采用溶胶-凝胶方法制备出了纯二氧化钛、二氧化钛-碳纳米管复合材料以及钨掺杂二氧化钛-碳纳米管复合材料。通过扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射谱（XRD）、X-射线能量散射光谱（EDS）对催化材料的形貌、晶型以及元素组成进行了表征。采用DPV方法考察了三种材料的修饰电极对五氯苯酚的电化学氧化性能并应用于检测分析。研究表明钨掺杂二氧化钛-碳纳米管复合材料在五氯苯酚的电化学检测中较其他催化材料具有更好的性能。该电化学传感器线性范围为0.4-3.0μM，最低检测限为0.011μM，其灵敏度（1.853μA/μM）较二氧化钛-碳纳米管复合材料修饰电极（0.903μA/μM）以及纯二氧化钛修饰电极（0.106μA/μM）要高，并且具有良好的选择性、稳定性和抗干扰能力。(4)以谷氨酸作为单体，通过循环伏安方法在玻碳电极表面成功修饰聚谷氨酸，通过SEM观察其在电极表面的呈树枝状、颗粒状分布。采用DPV方法研究了该聚谷氨酸修饰玻碳电极对五氯苯酚的电催化氧化性能，并将其应用于五氯苯酚的电化学检测。该修饰电极对五氯苯酚检测具有较宽的线性范围（0.2-5.0μM），较高的灵敏度、良好的选择性和稳定性。由于聚谷氨酸具有良好的生物相容性和可降解性，预期基于聚谷氨酸修饰电极可以构建一种绿色环保的五氯苯酚电化学传感器。