稀土氟化物荧光纳米粒子的制备及其表面修饰

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与传统的荧光探针相比,稀土纳米粒子具有荧光发射强度大、发射谱线峰窄、荧光寿命长、化学性质稳定、无毒等优点。基于此种状况,本项工作研究稀土荧光纳米粒子的合成及其表面修饰,并对合成和修饰的产物进行表征。用水相法合成了LaF3:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物荧光性能的影响,用红外光谱和XRD对合成粒子进行表征。在此实验基础上,用比较温和的实验条件合成了NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物性能的影响,用XRD和TEM对合成粒子进行了表征。最后对合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子进行表面修饰,包覆Si02。研究表明,合成荧光纳米粒子LaF3:Eu的最佳条件是:反应温度75℃,反应时间2 h,稀土离子(La3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,溶液pH=10.0,Eu3+掺杂量(掺杂量是指Eu3+的摩尔数占稀土离子总摩尔数的值)为30%,反应物稀土离子(La3+和Eu3+)总量、柠檬酸钠和NaF的摩尔比为4:5:9。对合成的粒子进行表征,表明水相法合成了结晶度较好、晶粒度为7.7 nm、表面包被有柠檬酸的LaF3:Eu荧光纳米粒子。通过实验确定了合成荧光纳米粒子NaGdF4:Eu的最佳条件:反应时间2 h,稀土离子(Gd3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,Eu3+掺杂量为30%。对合成的粒子进行表征,表明合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子结晶度较好,晶粒度为10 nm。对荧光纳米粒子NaGdF4:Eu进行表面修饰,包覆的最佳条件是:以乙醇为反应溶剂,反应时间1 h。粒度分布测定和红外光谱表明,在NaGdF4:Eu粒子表面成功包覆了SiO2。
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