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根据对国内外烟草和中草药安全检测中各种问题的分析以及对目前烟草和中草药的安全总趋势的阐述，本文介绍了不同类型的固相吸附剂及其吸附机理和应用。以烟草和中草药作为研究对象，将不同固相吸附剂应用于改进的QuEChERS（Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe）预处理技术和基质固相分散（MSPD）技术，结合气相色谱-质谱法（GC-MS）和超快速液相色谱（UFLC），对不同性质的固体样品的分析进行了研究。一、将硅藻土应用于同时萃取、分离、测定栀子中栀子苷的MSPD-UFLC方法中。对各项实验参数，包括固相吸附剂的种类、洗脱剂的种类、洗脱剂的体积、固相吸附剂与样品的质量比以及样品的粒径，通过单因素水平实验和正交试验设计法对实验条件进行了优化。对方法的一系列性能指标进行了研究，并对实际样品进行了分析，并将其与其它传统方法进行了对比。二、将硅胶应用在萃取中草药丹参根部的苏丹红染料的MSPD萃取方法中，UFLC用于测定这些待测物。对影响MSPD的一些实验参数通过优化得到最优的条件。对方法的一系列性能指标等进行了考察，最后将MSPD-UFLC分析方法应用于五种不同产地的丹参实际样品中染料的测定。三、将改进的QuEChERS预处理方法与GC-MS联用，在选择离子检测模式（SIM）下提取和检测了烟草中六种拟除虫菊酯类杀虫剂残留。将烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂快速提取和净化结合起来，通过乙腈-饱和氯化钠水溶液双水相混合萃取、N-丙基乙二胺（PSA）键合硅胶作为固相吸附剂净化，建立了一个高效、快速的测定烟草中拟除虫菊酯类杀虫剂残留的新方法。四、将中性三氧化二铝应用于烟草中三嗪类除草剂残留萃取中。通过将MSPD和超快速液相色谱-紫外检测器（UFLC-UV）进行联用，建立并验证了一种实用、经济的检测烟草中三嗪类除草剂残留的新方法。对影响三嗪类除草剂检测结果的各项实验参数，包括三嗪类除草剂检测波长、固相吸附剂的种类和质量、洗脱剂的性质和体积、固相吸附剂与样品的质量比等因素，通过单因素水平实验和正交试验设计法进行了优化，并进行了相应的方法学考察和验证。