大蒜油自微乳化系统的构建及抑菌研究

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大蒜油是一种具有抗菌消炎、抗氧化、降血糖、降血脂、防癌、保护肝脏、增强免疫力等功效的挥发油,在医药、功能性食品及农业方面有着广泛的应用。大蒜油功能成分复杂、稳定性欠佳、保存成本高,使其相关产品研发和应用受到限制。为此,本文将大蒜油制备成大蒜油自微乳化系统(GO-SMEDDS),并对其进行质量评价及抑菌研究。本文主要结论如下:1、GO-SMEDDS 的制备。通过原辅料相溶性考察、伪三元相图的绘制和D-最优混料设计,优化出液体GO-SMEDDS的配方为IPP:大蒜油:EL-35:1,2-丙二醇=3:3:10:4。液体GO-SMEDDS为泛橙光的透明液体。采用固体吸附法制备固体GO-SMEDDS,通过粉末流动性考察,得出固体GO-SMEDDS配方为硅酸钙:液体GO-SMEDDS=1:2。固体GO-SMEDDS为乳白色粉末。2、GO-SMEDDS的质量评价。用粒度和电位测量仪、透射式电子显微镜和场发射扫描电镜等对GO-SMEDDS进行形貌观察,测得液体GO-SMEDDS的浊点为70°℃,自乳化后微乳粒径为29.683±0.247 nm,PDI为0.1797±0.006,自乳化时间为59.8 s,透射电镜下呈圆球形;固体GO-SMEDDS在扫描电镜下为互相聚集的块状物,复水后粒径为51.233±1.215 nm,PDI为0.588±0.09,透射电镜下呈圆球形大小与粒径数值一致。用智能型傅立叶变换红外光谱仪观察GO-SMEDDS是否发生化学变化,红外图谱显示大蒜油自微乳化后,其特征峰消失,说明大蒜油被包埋形成SMEDDS,且物理吸附法不会破坏SMEDDS形成的液滴。通过高压液相色谱法测定GO-SMEDDS的大蒜素含量,以冷热循环稳定性实验、影响因素稳定性实验和长期稳定性试验考察GO-SMEDDS的稳定性,实验证明,冷热循环不会导致液体GO-SMEDDS分层,但会降低大蒜素含量;高温和光照对GO-SMEDDS的大蒜素皆有影响,成品应在温度≤25℃下避光储存;在室温下放置6个月的GO-SMEDDS未出现分层,且大蒜素含量均高于同等浓度的大蒜油;说明SMEDDS技术能够增强大蒜油的稳定性。在体外模拟消化实验中发现,消化液对大蒜油中的大蒜素有一定的影响,且SMEDDS技术能够有效减弱该影响;采用反向透析法考察了GO-SMEDDS在模拟胃液和模拟肠液中的释放情况,并进行了方程拟合,结果如下:大蒜油在模拟胃液和模拟肠液中的累积释放率为0.7%和0.5%,液体 GO-SMEDDS 为 20.03%和 5.26%,固体 GO-SMEDDS 为 12.07%和 3.91%,表明SMEDDS极大增加了大蒜油的释放率;大蒜油的体外释放曲线符合Retger-peppas 方程,液体 GO-SMEDDS 与 Retger-peppas 方程拟合程度高,固体GO-SMEDDS体外释放符合Gompertz一级方程。3、GO-SMEDDS的抑菌研究。采用纸片法和比浊法研究GO-SMEDDS对大肠杆菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和酿酒酵母菌的抑菌效果,发现大蒜油对这6种菌均具有极强的抑制作用,具体抑制效果为真菌(白色念珠菌和酿酒酵母)>革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌)>铜绿假单胞菌>大肠杆菌。液体GO-SMEDDS的抑菌效果与GO相近,固体GO-SMEDDS的抑菌效果稍弱于大蒜油和液体GO-SMEDDS。通过扫描电镜观察、菌液电导率变化、菌液转氨酶含量等方法,从细胞膜(壁)的渗透性对液体GO-SMEDDS对细菌的抑菌机制进行初步探究。发现液体GO-SMEDDS作用于细菌后,先毁坏细胞壁,导致细胞变形、碱性磷酸酶酶泄露,再使细胞膜选择透过性减弱,致使电导率和转氨酶活力升高,从而影响细胞多肽和蛋白质代谢的正常降解与合成,进而导致细菌死亡。
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