固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的制备及其改性研究

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锂离子电池作为化学能和电能转换的储存装置被广泛应用于便携式电子产品、电动和混合动力电动汽车以及航空航天等领域。然而,目前使用有机电解液的商用锂离子电池容易出现漏液、燃烧和爆炸等安全问题。全固态锂离子电池利用固体电解质取代可燃液体电解质和隔膜,不仅可以克服液态电解质存在的安全问题,具有更高的能量密度,也可以简化电池结构,降低成本。NASICON型快离子导体Li1+xAlxTi1-x(PO4)3(LATP)具有安全性高,电导率高,可忽略的电子电导率,电化学窗口宽和化学稳定性等特性,是目前最具工业应用前景的固态电解质之一,但还存在电导率不高,制备工艺复杂,能耗高等问题,阻碍了其在锂离子电池中的大规模商业化应用。针对以上问题,本文通过金属阳离子掺杂和改进制备工艺等方法,旨在简化快离子导体LATP的制备工艺并提高其电化学性能。本文主要研究内容与结论如下:(1)采用水热法制备了球形LATP前驱体材料,考察了 Al掺杂量为0.2、0.3、0.4和0.5时对LATP理化性能的影响,并对其形貌、结构和电化学性能进行测试分析。结果表明:不同Al掺杂量的LATP前驱体大小均一,约为0.1-1.0μm;Al掺杂有利于提高LATP的电化学性能,当A1掺杂量x=0.3(A10.3)时所制备的LATP电解质性能最优,电导率为7.02×104 S cm-1,相对密度为91.85%,活化能为 0.28 eV。(2)利用低温液相法制备了 LATP电解质,考察了煅烧温度和烧结温度等制备工艺参数对其结构特性和电化学性能的影响。结果表明:低温液相法所制备的LATP电解质的电导率得到了大幅提高;LATP粉体颗粒均一,相纯度高。煅烧温度和烧结温度分别为700 ℃和900 C下制备的电解质性能最佳,电导率可达1.09×10-3 S cm-1 相对密度 93.52%和活化能 0.26 eV。(3)采用低温液相法制备了 Al和Si共掺杂的高导电Li1+x+yAlxTi2-xSiyP3-yO12(x=0.3,y=0.2)陶瓷电解质,分析了 Al/Si掺杂量、煅烧温度和烧结温度对电解质的形貌、结构和离子电导率的影响,结果表明:Li1+x+yAlxTi2xSiyP3-yO12陶瓷样品的最佳掺杂量为Al0.3/Si0.4,即Li1.7Al0.3Ti1.7Si0.4P2.6O12,煅烧温度和烧结温度分别为650 ℃和1000 ℃时Li1.7Al0.3Ti1.7Si0.4P2.6O12电解质片具有致密机构和最佳的电化学性能,其电导率高达1.33×10-3 S cm-1,密度可达到理论密度的94.32%,活化能为0.25 eV。
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