离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成与表征

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离子液体是一种在室温下熔融的盐。由于其几乎没有蒸气压,不挥发,无嗅,液相范围宽,电化学窗口宽,化学稳定性好和组成可设计性等优良性能,离子液体在化学合成、电化学、萃取分离、材料制备等诸多领域的研究和应用日益广泛。本研究借鉴传统有机合成反应的经验及优点,针对传统有机合成方法合成离子液体,反应条件苛刻,反应周期长,产率低,产品分离提纯繁琐的问题,试验采用微波合成法。利用微波可促进有机合成反应进行,提高产率的特性,使用N-甲基咪唑与溴代异丁烷反应,无需溶剂参与,合成了离子液体中间体溴代1-异丁基-3-甲基咪唑([i-BMIm]Br),反应温度120℃,反应时间15 min,反应产率82%。利用制得的离子液体中间体[i-BMIm]Br与四氟硼酸铵反应,反应温度40℃,反应时间18 min,得到红棕色离子液体1-异丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([i-BMIm]BF4),反应产率80%。并利用微机差热天平、红外光谱仪、核磁共振波谱仪对离子液体中间体[i-BMIm]Br,离子液体[i-BMIm]BF4进行表征,同时测定了其在不同温度下的电导率,计算得出其活化能Ea=56.91 KJ/mol。与传统有机合成方法相比,本研究反应条件易于实现,无需惰性气体保护,全部化学反应所需温度在120℃范围以内即可进行,反应时间分别为15 min和18 min,缩短了反应时间,提出了一种采用微波技术制备离子液体的简便的合成方法。
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