小儿咳嗽停颗粒的制备工艺及质量标准研究

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小儿咳嗽停颗粒是由鞘蕊苏、化橘红、紫苏叶、桔梗、甘草五味药组成的中药复方制剂,本方为医院临床应用多年的经验处方,具有宣肺解表散寒,理气化痰止咳之功效,临床上用于小儿风寒咳嗽症。本课题按中药、天然药物新药注册分类6.1类要求,以中医药理论为指导,应用现代科学技术及方法对小儿咳嗽停颗粒的制备工艺、质量标准进行了系统的实验研究,并做了药效学的初步研究,确保制剂工艺科学合理、质量稳定可控,保证用药的安全性。1.制备工艺研究提取工艺:以主要有效成分异佛司可林、柚皮苷、甘草苷、甘草酸铵的转移率为评价指标,通过初试验及正交设计试验优选最佳提取工艺,并结合药效学试验结果,最终确定小儿咳嗽停颗粒的提取工艺为:化橘红、桔梗、紫苏叶、甘草,加12倍量水煎煮3次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液减压浓缩至相对密度1.20(60℃)的清膏,加乙醇使含醇量为70%,静置24h,取上清液,备用;另取鞘蕊苏加10倍量70%乙醇提取3次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,备用。浓缩工艺:以异佛司可林及柚皮苷的转移率为评价指标,通过考察浓缩方式、浓缩程度及浓缩温度,最终确定醇沉上清液与醇提液合并后减压浓缩至相对密度为1.30(70℃)的稠膏。制剂成型工艺:通过考察辅料、甜味剂及其用量对制粒的影响,并通过多批小试研究,最终确定小儿咳嗽停颗粒的成型工艺为将蔗糖-糊精(1:3)与百分之一的阿斯巴甜混合后加入浓缩工艺项下的稠膏中,混匀,制成软材,20目筛制粒,干燥,18目筛整粒,灌装,即得。2.质量标准研究薄层定性研究:采用薄层色谱法(TLC)对小儿咳嗽停颗粒中的鞘蕊苏、紫苏叶、甘草三味药进行定性鉴别,结果在供试品色谱中,在与对照药材或对照品的相应位置上显相同颜色的斑点,且阴性没有干扰。含量测定研究:采用高效液相法(HPLC)对小儿咳嗽停颗粒中化橘红所含的柚皮苷进行含量测定,色谱条件为:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-2.2%醋酸(35:65)为流动相;检测波长为283nm;柱温30℃;流速1.0ml·min-1。通过十批小试,确定成品中柚皮苷的含量不低于26.0mg/袋。
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