随着同位素质谱仪器技术的进步,尤其是多接收电感耦合等离子体质谱仪器技术的快速发展,非传统同位素已成为地球科学研究热点之一。钼同位素是一种非传统同位素,它对古海洋演化、成矿物质来源、现代水圈以及探究元素循环等领域有较好的示踪作用。但钼在多数地质样品中的含量极低,这给准确测定地质样品的钼同位素带来一定的困难,分离富集是准确测定地质样品中钼同位素至关重要的环节。离子交换法是地质样品中同位素分离富集最常用的手段,该方法具有分离效率和回收率高、流程空白低、操作简单、重现性好等优点。但该方法主要缺点是操作步骤繁琐、冗长耗时。本文针对现有钼同位素分离富集方法存在的分离流程长耗时、试剂用量大这两个主要不足,建立了新的钼同位素分离富集方法。首先采用共沉淀分离富集技术使钼元素与大多数干扰元素进行快速预分离,然后再利用Bio-Rad AG?1-X8阴离子交换树脂交换柱法,完成预分离溶液中钼同位素的彻底分离富集;论文并针对钼离子交换柱法操作繁琐、重复冗长的缺点,建立了钼同位素自动离子交换柱分离的装置和方法,实现了钼同位素的自动离子交换分离富集,样品全流程回收率达98%（n=10）,全流程钼元素的空白质量低于0.05 ng。论文所建立的离子交换装置自动完成钼同位素离子交换柱预平衡、淋洗、洗脱、再生以及组分收集,该装置一批次最多可以完成64样品的自动离子交换处理。为了验证本方法的可靠性,论文所建立的钼同位素分离富集方法对国际标样NIST SRM 3134、辉绿岩样品W-2a、锰结核样品NOD-P-1中的钼同位素进行分离后,用Neptune Plus多接收电感耦合等离子体质谱仪进行测定,其分析结果分别为:δ⁹⁸Mo_{SRM 3134}=0.00600.094‰（2SD）、δ⁹⁸Mo_{SRM 3134}=-0.0500.08‰（2SD）、δ⁹⁸Mo_{SRM 3134}=-0.9000.07‰（2SD）,分析结果在允许误差范围内与文献公开报道值吻合。本论文所建立的共沉淀-自动离子交换柱分离富集钼同位素新方法,简化了地质样品中钼同位素分离流程,为钼同位素研究提供一种新的技术手段。