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动态光散射(DLS)技术,又称光子相关谱(PCS)技术,是探测大分子、亚微米及纳米微粒在液体中动态行为的最有效的方法之一;它是通过测量散射微粒产生的散射光的微小频移和角度依赖性获取微粒的流体力学半径和粒度分布的.随着现代科学和经济的发展,该技术广泛应用于建材、冶金、化工、轻工、食品、医药、机械、地质、石油、环保等涉及到探测微细颗粒动态特性的工业中.由于传统的动态光散射系统体积大,易受外界因素干扰,探测样品浓度低,不能应用于工业在线测量等因素,严重制约了动态光散射技术的应用范围.将光纤利用于该领域,使得小型、便携、稳定及在线式动态光散射实验系统成为可能.目前,国外尤其是美国,在这个领域非常先进,无论是传统式动态光散射系统还是光纤式动态光散射系统都已经开发出商品化仪器;而国内对光纤式动态光散射理论、实验系统和实验技术的研究基本还是初级阶段.本论文的主要工作就是在分析光纤式动态光散射理论的基础上搭建了几种实验系统,并将其用于微粒粒径的测量当中;为开发具有我国自主知识产权的、低成本、实用化、可用于在线检测的微型动态光散射仪器做了一些理论和实验技术方面的基础性工作.
论文首先分析目前国内外动态光散射研究的状态,提出了本论文所研究的任务,介绍了动态光散射(特别是光纤式动态光散射)技术的发展.接着详细介绍了动态光散射的测量原理,包括信号产生原理和检测原理;通过对自相关曲线进行定量分析,得出了自相关曲线与颗粒粒径之间的关系,这有助于对实际实验结果的正确性进行分析.紧接着分析了目前常用的各种反演算法,并且探讨了每一种算法的适用范围.
介绍了传统动态光散射实验系统的构造,详细分析了各组成部分的功能和选取原则,并指出了这样的系统存在的缺陷.利用米散射理论从电偶极子辐射的角度详细探讨了入射光的偏振状态对散射光偏振状态的影响,明确解释了在动态光散射实验中使用垂直偏振光的原因.讨论了动态光散射实验中空间相干性的概念和作用,首次提出了散射光接收器的统一设计原则和性能判据,利用这条原则和判据分析了目前几种比较常用的传统散射光接收器的性能优劣,并在实际实验中验证了该原则判据的正确性.
详细分析了多模光纤和单模光纤在动态光散射中使用的优缺点,指出了单模光纤更适合于动态光散射系统,但其耦合比较困难.接着对光纤式动态光散射系统的空间相干性进行了分析,分析了光纤的数值孔径与纤芯直径对散射光信躁比的影响,发现利用单模光纤搭建的系统要比多模光纤的系统空间相干性高一个数量级.尔后,首先基于两根规格相同的多模光纤搭建了第一套光纤式动态光散射系统,用其分别测量了含有标准直径分别为60nm、200nm和300nm聚苯乙烯球形颗粒的三种单分散性稀溶液以及60nm与200nm和60nm与300nto聚苯乙烯球形颗粒的两种混合悬浮液,并得出了理想的实验结果;利用该系统测量了浓度(体积分数)分别约为0.1﹪、1﹪、3﹪、5﹪、6﹪、的五种200-nm标准聚苯乙烯乳胶球形悬浮液,探讨了该系统所能探测样品浓度的范围.其次搭建了基于多模光纤传输和单模光纤接收的第二套光纤式动念光散射系统,并用其测量了三种分别含有标准直径为60nm、200nm和300nm的高浓度的标准聚苯乙烯乳胶球颗粒的悬浮液,验证了单模光纤比多模光纤更加适合于动态光散射的说法.
对纯自拍、纯外差、自拍与外差任意比例混合光信号的检测模式进行了理论模拟研究,并得出了该模拟研究的理论可行性及提前对混合光信号进行模拟的意义,为在实际实验中能够准确、快速进行粒径反演提供了理论依据.搭建了用于检测自拍与外差任意比例混合光信号的动态光散射实验系统,并对60nm和200nm的标准颗粒进行的验证性实验测量;首次利用一般性光强自相关函数对任意比例混合的光信号实验数据进行了拟合,不仅得到了稳定可靠的微粒粒径,而且证实了理论模拟式的实验可行性.该理论和实验技术的提出突破了以往只能依靠纯自拍或纯外差检测方式处理微粒动态光散射信号的光子相关谱的瓶颈,拓展了动态光散射技术的应用范围,为动态光散射技术能够更好的在实际工业在线测量中应用迈出了坚实的一步.