氧化铁做为典型的磁损耗材料,在微波吸波领域具有重要的应用前景。鉴于材料的结晶状态、形貌和颗粒尺寸对其电磁波吸收能力有较大影响,本文采用热分解法,通过调控合成温度控制晶体的生长过程,得到不同形貌和尺寸的Fe₃O₄粒子。该制备方法简单,不使用任何模板,一步得到大量的目标产物。采用XRD、XPS、拉曼分析了样品的相结构和化学成分;采用FE-SEM测试和能谱分析了样品的形貌、尺寸和成分等;采用VSM和矢量网络分析仪得到样品的静磁性能和电磁参数,并通过模拟计算得到各个样品对电磁波的反射率损耗值。主要内容如下:（1）不使用任何结构导向剂、表面活性剂和还原剂,通过改变乙酸铁热分解温度,得到结晶度及单分散性不同的纳米Fe₃O₄颗粒。实验发现样品的电磁参数与热分解温度相关。当热分解温度为500℃时,所得样品具有良好的阻抗匹配特性,在高频（13.72 GHz）、1.5 mm涂层厚度下,表现出优异的磁损耗能力,反射率损耗最佳为-13.28 dB。（2）将乙酸铁与NaCl、KCl按一定的比例均匀混合,通过原位熔盐热分解法得到结晶度良好的Fe₃O₄粒子。实验发现煅烧温度决定样品的尺寸和饱和磁化强度进而影响电磁参数。800℃所得Fe₃O₄八面体具有最高的饱和磁化强度（86 emu?g-1）和最佳的电磁波吸收能力。在1.1¹.5mm厚度下,其反射率损耗值均低于-10 d B。当模拟厚度为1.4 mm时,反射率损耗值达-23.67 dB。（3）将乙酰丙酮铁与NaCl-KCl熔盐体系均匀混合,通过原位熔盐法热分解制备得到Fe₃O₄/C复合物,再经空气热处理,得到g-Fe₂O₃/C复合物。该碳复合物材料密度低,可应用于轻质吸波领域,同时g-Fe₂O₃/C的阻抗匹配特性明显增强,虽在1.5 mm处电磁波吸收能力较弱,但适当增加厚度仍可保持较高的电磁波吸收能力。R-700样品在3.5 mm处的最低反射率损耗值为-38.0dB,且此厚度处小于-10 dB（即对入射电磁波的反射损耗达到90%）的有效吸收频带宽度达到4.28GHz。R-800样品在3.5 mm厚度处最佳的反射率损耗值为-41.86 dB,在2 mm下反射损耗值低于-10 d B的有效吸收频带宽度达到4.08 GHz。