基于酰胺活化的仲酰胺直接转化方法学及镍催化的N-酰基噁唑烷酮醇解反应研究

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酰胺是一类重要的羰基化合物,被广泛用于有机合成和药物合成中间体,α-氨基酸通过酰胺键的连接而构成肽键。然而,酰胺的羰基亲电性弱,酰胺的亲电反应活性低,限制了其在有机合成中的应用。尽管在生物体内酰胺容易被相应酶进行转化,但有机合成中较难实现酰胺的选择性官能团转化。因此,发展高效的步骤经济性和普适性的酰胺直接转化的方法具有重要意义。N-酰基-1,3-噁唑烷-2-酮是为了控制合成的立体化学而暂时引入到反应中的辅助基。在完成底物诱导的不对称反应后,需要去除手性辅助基转化为其它官能团,以便进行进一步的转化。但到目前为止,实现这一转化的方法主要为化学计量的方法,催化转化的方法鲜有报道。过渡金属催化转化策略,因其良好的化学选择性和反应经济性,引起了诸多有机化学家们的关注。因此,发展廉价金属催化的手性N-酰基噁唑烷酮化合物的转化新策略,且同时循环再生手性辅助剂具有重要的意义。近年来,本课题组致力于发展基于三氟甲磺酸酐(Tf2O)活化的酰胺直接转化及过渡金属催化酰胺转化形成碳-碳键的方法学研究,本学位论文拟进一步发展具有普适性的,高效的酰胺转化新方法和廉价金属镍催化手性N-酰基噁唑烷酮化合物醇解转化新策略。通过本论文的工作,主要取得了以下结果:一、基于三氟甲磺酸酐(Tf2O)活化仲酰胺的策略,发展了一系列仲酰胺直接转化的方法:1)温和条件下,链状仲酰胺Ⅰ经Tf2O-NaBH4体系直接还原为仲胺Ⅱ的方法,及环状仲酰胺经Schwartz试剂{Cp2Zr(H)Cl}-NaBH4体系直接还原为胺Ⅲ的方法(第二章);2)具有良好普适性和化学选择性的仲酰胺Ⅰ直接转化为腈类化合物Ⅳ的方法(第三章);3)仲酰胺Ⅰ经“一瓶法”构筑多取代β-内酰胺Ⅴ的方法(第四章);4)以非活化烯烃作为烷基化试剂,仲酰胺Ⅰ经去胺基烷基化反应直接转化为酮Ⅵ的方法(第五章)。二、建立镍催化N-酰基噁唑烷酮化合物直接转化为酯的新方法。基于过渡金属催化的策略,建立了廉价金属镍催化N-酰基噁唑烷酮化合物Ⅶ直接醇解为酯Ⅷ的新方法。该方法反应条件温和,底物普适性广,且手性辅助剂Ⅸ可回收循环再用,较为绿色经济。该方法为手性辅助基诱导的不对称反应产物后期转化及含有手性结构δ-lactone骨架的天然产物和药物分子的合成提供了新策略(第六章)。
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