在农业生产中使用农药来防治作物的病虫害。然而,农药的过量使用易造成农产品及其加工食品中的农药残留含量超标,危害人类健康、污染环境。金属有机骨架（Metal organic Frameworks,MOFs）材料因其比表面积大、吸附性能好、结构尺寸易控制等优点在农药前处理和吸附去除领域成为研究热点。但是构建新型MOFs材料作为吸附剂应用于复杂基质中农药的高效富集和快速净化,仍是MOFs农药前处理领域亟待解决的难题,对于扩宽复合材料在食品安全分析方面的应用具有重要的意义。本研究通过合适的制备策略,构建了三类新型MOFs复合材料,并采用多种物理化学表征手段对复合材料的结构和吸附-解析性能进行了优化,在最优实验条件下结合HPLC-MS-MS成功构建了果蔬中有机磷、三唑和氟虫腈等三类农药的前处理和吸附去除方法,实现了复杂基质中农药多残留的精准检测。本具体内容如下:（1）通过原位聚合法在Fe₃O₄纳米颗粒表面制备了双层MOFs复合材料Fe₃O₄-ZIF-8@ZIF-67,具有高的比表面积和较好的吸附性能,可作为吸附剂能高效富集氟虫腈及其衍生物等农药。采用物理化学表征手段对Fe₃O₄-ZIF-8@ZIF-67复合材料进行表征,解析了复合材料的结构特性和形貌组成和对氟虫腈农药的吸附性能。实验结果表明Fe₃O₄-ZIF-8@ZIF-67对氟虫腈农药具有良好的吸附性,静态吸附符合Freundlich双分子层吸附模型,动态吸附符合伪二阶动力学模型。在最优实验条件下,结合HPLC-MS-MS构建了环境水样和黄瓜样品中氟虫腈及其衍生物农药的富集方法。（2）采用层层自组装和定向锚定修饰策略成功制备了Fe₃O₄-g-C₃N₄-PDA@MIL-101（Fe）纳米材料,实验结果表明该复合材料具有超顺磁性、高比表面积、内部均匀多孔等特点。此外,聚多巴胺的引入不但增加了材料的亲水性,还促进了表层MOFs材料的有序沉积。通过优化材料的吸附-解析条件,Fe₃O₄-g-C₃N₄-PDA@MIL-101（Fe）作为磁固相萃取吸附剂实现了对有机磷农药的高通量吸附富集。磁分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS成功的建立了白菜和大葱中3种有机磷农药的多残留检测方法。（3）通过共沉淀和表层聚合法制备了具有高比表面积的三维网状晶体材料Fe₃O₄-MWCNT@MOF-199,并将其作为磁固相萃取吸附剂富集三唑类杀菌剂。实验结果表明Fe₃O₄-MWCNT@MOF-199具有高的比表面积(197.507 m²g^-1)和稳定性。通过优化实验,得到复合材料的最优吸附-解析条件,成功构建了果蔬样品中种三唑类杀菌剂的HPLC-MS-MS的多残留检测方法。