纳米材料固相萃取分离环境样品中的铊

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本文采用纳米材料做为吸附剂,研究了在不同浓度、不同pH值、不同温度条件下的溶液中对铊的吸附性能及其机理。研究结果表明:1.微量铊的测定方法-镉试剂2B分光光度法,确定了在镉试剂2B分光光度法测定微量铊体系中各试剂的最佳用量为:5.0 mL pH 12的氨水缓冲溶液;1.0 mL 1%曲拉通-100;1.5 mL镉试剂2B溶液。整个体系10 min之后显色完全,12 h内显色稳定;最大吸收波长为500 nm;表观摩尔吸光系数为7.29×104 L·mol-1·cm-1。2.纳米TiO2和纳米Al2O3对Tl(III)离子的吸附性能良好,通过控制溶液的pH值,可定量的吸附和解吸Tl(III)离子。最佳吸附条件为pH 4.5,超声1 min,静置15 min,吸附率接近100%。可以用1mol/L HCl从纳米Al2O3,以及用水在微波照射下从纳米TiO2上把铊洗脱下来,Tl(III)的回收率接近100%,即能被定量解脱。常温下纳米TiO2和纳米Al2O3的饱和吸附量分别为4.09 mg g-1,5.78 mg g-1;富集倍数分别为12.5,25。3.该吸附过程符合准二级反应动力学模型,因此,对Tl(III)的吸附是一个化学吸附过程。纳米TiO2和纳米Al2O3的常温反应的速率常数分别为4.55 g mg- 1min- 1,11.89 g mg- 1min- 1;反应活化能分别为13.20 kJ mol-1,19.02 kJ·mol-1。4.纳米TiO2和纳米Al2O3对铊的等温吸附线呈现可逆的Langmuir吸附形式。本文还考察了吸附反应的焓变ΔH0和熵ΔS0均为正值,说明该过程是吸热化学吸附反应;ΔG0为负值,说明该吸附过程是一个自发的反应过程。纳米TiO2和纳米Al2O3对铊离子吸附的常温平均吸附能分别为12.06 kJ·mol-1,8.39 kJ·mol-1,说明此反应属于化学反应。5.本实验方法中纳米TiO2和纳米Al2O3的检出限分别为0.09μg mL-1和0.84μg mL-1,精密度分别为6.18%和2.37%。除Cd(II),Cu(II),Pb(II),Mn(II)离子对该吸附方法有一定的干扰外,其余离子的允许量均较大,基本不干扰对Tl(III)离子的吸附。用该富集方法对水样和实际样品进行分析,测定值与参考值一致,结果令人满意。
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