本文从分子设计出发，利用价格低廉易得的化工原料，通过调整单体的比例，首次采用“二锅二步”法的合成工艺，通过预聚合、再缩合聚合的过程成功制备出了一类具有微观相分离结构的含芴-氮杂萘酮-两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料，并对其进行一系列的性能测试，具体内容如下：以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、双酚AF型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料，通过调整4种单体的比例，采用预聚合、再缩合聚合工艺制备了一系列具有不同链段尺寸的芴-双酚AF型氮杂萘酮-两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料。实验结果表明，该系列离聚物的结构可控，热稳定性良好，5wt%热失重温度均高于250℃；由其制备的质子交换膜具有良好的耐醇性和耐甲醇渗透性能，优异的抗氧化性和水解稳定性，适当的质子传导率和吸水率；80℃下该系列膜的质子传导率与30℃时相比呈现倍增趋势，离聚物8e膜的质子传导率在80℃下达到了1.83×10^-3S/cm；利用原子力显微镜（AFM）对湿膜的微观结构进行观测，结果表明该系列膜材料具有明显的微相分离结构，且憎水效应和亲水效应随链段尺寸的响应参数不一样，在小链段尺寸时，憎水效应明显，亲水相只能以小的分离的连续相存在于憎水连续相中，随着嵌段尺寸的增长，亲水效应变得明显，在达到一定的嵌段尺寸时湿膜发生相反转，憎水相将以小的分离的连续相存在于亲水连续相中，形成了较多连续的的质子传输通道。此外，我们还以双酚芴、4,4’-二氯二苯砜、联苯双酚型二氮杂萘酮、二氟二苯酮磺酸钠为原料，采用“二锅二步”法制备了一系列具有不同亲水链段比例的芴-联苯双酚型氮杂萘酮-两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜材料。该系列离聚物的结构可控，热稳定性良好，由其制成的质子交换膜具有优异的质子传导率、高温水解稳定性以及力学性能，合适的吸水率和溶胀率，随着亲水链段比例的增加，膜的吸醇率增加，抗氧化性能降低；该系列膜的质子传导率随着温度的升高而增大，在80℃下的质子传导率接近或高于Nafion117的30℃质子传导率，离聚物12d膜的质子传导率在100℃下达到了5.01×10^-3S/cm；膜的XRD测试结果表明此类膜材料是一个含有部分晶态的聚合物，膜的AFM结果表明膜具有明显的微相分离结构，该系列新型两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物都具备了相反转的条件，憎水相以小的分离的连续相包裹在亲水连续相中，且随着亲水链段比例的增大，其亲水区域的尺寸增大，呈现明显的吸水溶胀状态，形成大的质子交换通道。综上可知，含芴-氮杂萘酮-两亲嵌段聚芳醚砜酮离聚物质子交换膜有望作为质子交换膜材料在中高温质子交换膜燃料电池中使用。