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锂离子二次电池具有能量密度大、放电电压高、循环寿命长、环境友好等一系列优点，在现代社会中发挥着不可替代的作用，然而目前商品化正极材料偏低的理论容量却制约着锂二次电池的进一步发展。单质硫是一种新型正极材料，其具有理论比容量高、资源丰富、价格低廉、无毒等优点，被认为是最具发展潜力的正极材料之一。然而硫作为正极材料使用时仍面临着许多问题，如硫的电子与离子绝缘性、反应中间产物在有机电解液中的高度溶解性以及放电过程中硫的体积膨胀（80%）等。对此，目前较为常见的解决方法是对硫进行包覆或将硫与吸附性强的材料复合。碳纳米管是一种新型的碳质材料，其在锂离子电池领域应用广泛，而TiO2对多硫化物具有较强的化学吸附作用。因此，本文中我们分别采用多壁碳纳米管和多孔TiO2纳米纤维为基底制备硫基复合材料，并对其电化学性能进行了检测。本文主要的研究内容与结果如下：（1）用氢氧化钾对多壁碳纳米管（MWCNTs）进行活化处理，得到孔隙丰富且两端打开的多壁碳纳米管（K-MWCNTs），并以其为载硫基底制备出K-MWCNTs-S复合材料。电化学测试结果表明，该复合材料具有良好的电化学性能，其在200mAg-1电流密度下，首次放电容量为741mAh g-1sulfur，50次循环后容量保持率近80%。（2）用静电纺丝手段制备出具有锐钛矿-金红石混晶结构的多孔TiO2纳米纤维，结果表明，TiO2纳米纤维是由小颗粒拼接而成，其直径大约在50-200nm之间。将TiO2纳米纤维与单质硫复合制备出TiO2-S复合材料，并对其进行电化学性能测试，在335mAg-1电流密度下，其首次放电容量为914mAh g-1sulfur，50次循环后容量保持在530mAh g-1sulfur。（3）成功制备出RGO-TiO2-S复合材料，电化学测试结果表明，在200mAg-1电流密度下，其首次放电容量为369mAh g-1composite，且在循环过程中，该材料的库伦效率维持在99%以上。