相比于传统的癌症疗法（如手术、放疗和化疗）而言,光热治疗（Photothermal therapy,PTT）具有高效、微创、毒副作用小等优点,近年来受到研究者的广泛关注。光热治疗主要是利用光热剂将吸收的近红外光能转化成热能,导致肿瘤部位温度快速升高到48℃以上,从而实现肿瘤细胞的定点消除。因此,开发和制备具有高光热转换效率的光热剂对于推动光热治疗发展至关重要。近年来,随着纳米技术的飞速发展,开发基于各种纳米材料的光热转换剂已经成为光热治疗领域的研究热点。其中,半导体纳米材料凭借其成本低廉、生物相容性好和光热转换效率高等优点展现出良好的应用前景。此外,除了需要光热转换剂以外,成功的光热治疗的实施也离不开分子影像技术在治疗各阶段中的辅助和指导。而单一性能的光热治疗由于诊断与治疗不同步,容易贻误最佳的治疗时机,在应用中受到很大限制。因此,通过赋予光热治疗剂成像功能来实现诊疗一体化已经成为显著提高肿瘤治疗效果的一种有效方式。针对单一性能的光热剂用于光热治疗所存在的不足,本研究以开发集影像诊断和光热治疗于一体的纳米诊疗剂为目标,设计和制备了两种具有高光热转换效率的诊疗一体化探针,从而实现医学影像引导的肿瘤光热治疗。因此,本论文主要分两个部分:（1）海胆状Mo-W₁₈O₄₉的制备及其在肿瘤诊疗中的应用;（2）Cu₉S₅纳米晶的制备、功能化及其在肿瘤诊疗中的应用。详述如下:1.通过一步溶剂热反应成功制备了亲水性的海胆状和球形Mo-W₁₈O₄₉探针,尺寸在1μm左右,这种氧缺陷型钨氧化合物具有较高的光热转换效率。将两种不同形貌的Mo-W₁₈O₄₉探针通过瘤内注射的方式递送到肿瘤部位,在相同实验条件的808 nm激光照射下,结果发现海胆状Mo-W₁₈O₄₉具有更好的光热治疗效果,主要原因可以归功于两个方面:（1）海胆状的Mo-W₁₈O₄₉相比于球形的Mo-W₁₈O₄₉具有更高的光热转换效率;（2）由于其特殊的形貌,海胆状Mo-W₁₈O₄₉更容易在肿瘤部位富集,从而提高光热治疗的效果。另外,由于W元素具有高的X射线吸收系数,因此海胆状Mo-W₁₈O₄₉可以作为CT成像的造影剂。因此,该探针可以用于CT成像引导的肿瘤光热治疗。2.肿瘤微环境响应的OFF-ON型探针Cu₉S₅-Cy5.5的制备和应用。通过热注入法成功制备了粒径仅11 nm的Cu₉S₅纳米晶,并使用MUA通过配体交换的方式合成水溶性的Cu₉S₅-MUA。研究发现,相同实验条件下,同浓度的Cu₉S₅纳米晶水溶液比金纳米棒升温速率更快,说明其具有更高的光热转换效率。通过二硫键连接Cu₉S₅纳米晶和近红外染料Cy5.5,成功制备了肿瘤微环境响应的OFF-ON型探针Cu₉S₅-Cy5.5。在正常生理条件下,由于荧光共振能量转移（FRET）效应,Cu₉S₅-Cy5.5处于荧光淬灭状态;10 mM的GSH处理10 min后,荧光逐渐恢复,强度增加为原来的8.6倍,主要是因为:在GSH存在条件下,二硫键被还原打开,Cy5.5的荧光恢复。最终,采用瘤内注射的方式将探针递送到肿瘤部位,实现氧化还原响应的近红外荧光成像引导的光热治疗,取得很好的治疗效果。