随着当前能源的日益短缺和全球气候变化,努力寻找新的可替代和环境友好的能源成为人们的迫切需求。太阳能光催化制氢为未来的能源供应提供了一条清洁、可持续的途径。因此,用于氢能生产的高活性和高稳定性的新型光催化材料的开发是近年来人们研究的热点之一。本文以含氧酸盐类铌酸钾(K₄Nb₆O₁₇)和钼酸镉（CdMoO₄）,以及有机半导体石墨相氮化碳（g-C₃N₄）为研究对象,分别对K₄Nb₆O₁₇,CdMoO₄,g-C₃N₄纳米复合材料的微观结构进行了调控、并对其光催化制氢性能及作用机理进行了一系列研究,内容如下:1、制备了一种新型的高活性光催化材料,即Cu纳米粒子刺激铌酸钾自掺杂的复合微米花(Cu/K₄Nb₆O₁₇)。通过X射线衍射（XRD）,高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和X射线光电子能谱（XPS）对复合微米花的组成和结构进行了表征。结果表明,Cu纳米粒子均匀且紧密地负载到复合微米花的花片上。通过XPS,电化学阻抗谱和荧光光谱证实,K₄Nb₆O₁₇微米花中Cu的存在加速了Nb⁵⁺到Nb⁴⁺的转换,增强了光吸收和作为活性位点的不饱和缺陷,提高了电子/空穴对的分离效率,光催化活性得到明显提高。在相同条件下,复合微米花的最佳产氢率比纯K₄Nb₆O₁₇微米花高约9倍。此外,该复合光催化剂具有较高的稳定性且易于回收。结果表明,通过简便的界面改性构建特殊的异质结是一种提高半导体光催化剂光催化性能的有效策略。2、通过一步水热法合成了一种新型的自调节结构,即铜离子调控的绒球状钼酸镉杂化物（Cu-CdMoO₄）。研究发现CdMoO₄的组成和形态受Cu的影响很大。光催化活性实验表明,纯CdMoO₄样品的光催化性能与其形貌和微观结构密切相关,而绒球状Cu-CdMoO₄复合材料在光催化制氢过程中表现出比纯CdMoO₄更高的光催化活性,说明Cu在复合材料中发挥了重要的作用。在相同条件下,Cu-CdMoO₄杂化物的最佳产氢量比纯CdMoO₄高约77.4倍,显著提高的光催化活性与杂化物更宽的光响应,更多的活性位点和有效的电荷分离有关。由于该合成方法简单,目标产物的形态和尺寸易于控制,因而可为合理调控其它光催化材料的合成提供一些实验指导。3、通过非共价相互作用,以Cu为界面连接剂,四羧基苯基卟啉（TCPP）为可见光吸收天线,g-C₃N₄为载体,组装了一种新型的g-C₃N₄/卟啉纳米复合材料（g-C₃N₄-Cu-TCPP）,有效增强了有机半导体g-C₃N₄的光吸收范围。通过透射电镜（TEM）、XPS、XRD和红外光谱等手段对复合物的组成、结构及形貌进行了详细的表征。结果表明,将Cu纳米粒子引入g-C₃N₄与TCPP的界面巧妙调控了g-C₃N₄-TCPP复合物的形貌和结构。更重要的是,由于Cu的引入,TCPP与g-C₃N₄之间的相互作用进一步加强,从而有效促进了g-C₃N₄与TCPP之间的电子转移。因此,光催化制氢活性得到了较大程度地提高。该研究为灵活构筑高光催化制氢活性的纳米复合材料以及深入研究界面光生电子转移提供了一定的理论和实验依据。