在地球化学勘查样品分析方法中,原子发射光谱(AES)法可直接分析固体试样、取样量少、分析速度快、精密度好。’电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法具有灵敏度高、检测限低、精密度好、多元素同时测定等特性。本文采用AES法和ICP-AES法配套分析方案,结合了两种方法的优点,建立了测定地球化学勘查样品中钙、镁、钠、铁、钡、铍、铈、钴、铜、镧、锂、锰、镍、钪、锶、钒、锌、银、锡、铅、钼二十一种主量、次量及痕量元素的方法。本文采用ICP-AES法将试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸冷溶过夜,次日加热分解至高氯酸白烟冒尽；盐酸溶解后,定容待测。方案最大限度地减少样品前期化学处理的繁琐工序和基体杂质的引入；优化了ICP-AES法溶样方法、载气流量、观测高度等仪器主要工作参数。AES法以直流电弧为激发光源,以聚三氟氯乙烯粉、三氧化二铝、硫酸钾、硫粉、碳粉、氧化镁混合物作缓冲剂,镉和锑作内标,于WPP-2型两米平面光栅摄谱仪上,用垂直电极摄谱,人工测光,利用ExceL2003软件自动拟合标准曲线并算出结果。ES法通过缓冲剂的加入,抑制了大量基体元素的蒸发、减弱或消除了基体元素的干扰,提高了光源的稳定性,增强谱线强度,从而降低了待测元素的检出限。该配套分析方案结合了发射光谱两种光源的优点,分析元素多,分析周期短,经国家地球化学一级标准物质验证,方法精密度(RSD,n=12)均小于10%,各元素的检出限、精密度和准确度都达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T0130-2006)和《区域地球化学勘查规范》(DZ/T0167-95)的要求,已应用于我单位区域地球化学调查项目的元素分析,降低了分析成本,极大提高了工作效率。