丙戊酸钠缓释片的研制及体内外相关性评价

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本课题以EUDRAGIT S为肠溶包衣材料,通过喷雾干燥法制备了丙戊酸钠肠溶微囊,并选用HPMC作为骨架材料,采用直接压片法制备了能在体内释放24h的丙戊酸钠(Sodium valproate,VPA)缓释片。建立了VPA缓释片在人工肠液中释放度测定方法,并进行了方法学考察。以释放度为指标,考察了VPA缓释片释放的影响因素,包括HPMC粘度的影响、HPMC用量的影响,优化了VPA缓释片的处方。本课题首次建立了离子对反相HPLC测定VPA片剂含量的方法, VPA低、中、高浓度的回收率分别为100.1%±0.64%、100.1%±0.50%、99.8%±0.52%。研究了VPA缓释片体外释放规律,采用零级释放、单指数模型、威布尔(Weibull)模型、希古契(Higuchi)模型、Ritger-Peppas方程对累积释放度数据进行拟合,各模型对VPA缓释片的体外释放都有较好的拟合度。其中以Ritger-Peppas方程为最佳拟合模型,较好地描述了其释放规律,释放参数n=0.5176,0.45<n<0.89,说明药物的释放机制是扩散和骨架溶蚀的协同作用。进行了家犬体内VPA缓释片药物动力学研究和生物等效性评价。建立了家犬血清中VPA浓度的HPLC测定方法,方法学研究及药物动力学试验结果表明,该方法较好的满足了试验研究的需要。采用自身对照交叉试验设计方法,以VPA普通片为参比制剂,进行了单剂量给药试验,对经时血药浓度数据进行拟合,结果表明,单剂量给予家犬VPA缓释片后,VPA在犬体内的吸收符合一室模型,Cmax 为34.51±7.36μg.ml-1和 63.33±11.95μg.ml-1,Tmax 为 11.66±2.07h 和 2.65±1.26h,T1/2 为16.22±3.79 h 和16.11±4.66 h,AUC0-t 为1243.26±302.80 和 1046±143.5μg.h.ml-1.MRT0-t 为 23.02±1.87h 和 16.65±3.2 h,VPA缓释片的相对生物利用度为123.26±43.16(%),与普通片相比其生物不等效。口服后48h内家犬血清中都能监测到VPA。与普通片相比,VPA缓释片的Cmax减少,Tmax增大,MRT明显延长,显示明显的缓释特征。家犬体内药动学试验结果表明,本课题所研制的VPA缓释片体内滞留时间延长,药物释放减慢,初步达到了课题设计的一日给药一次的目的。采用Wanger-Nelson法进行了VPA缓释片体内外相关性评价,结果证明VPA缓<WP=10>释片的体内外相关性显著,表明本课题所建立的释放度测定方法科学合理,释放度测定方法可对VPA缓释片内在质量的可控性提供保证。本课题对VPA缓释片的研究,为喷雾干燥法制备肠溶性缓释微囊,并进一步研制成一日给药一次的缓释制剂的开发提供了思路和方法;制备的肠溶性缓释微囊片,特别适合于对胃肠道刺激性大、易吸湿的药物,为制备在肠道不同部位缓控释药物提供了一种新的工艺。并探索了以体内外相关性研究结果指导处方优化与质量标准建立,在生物药剂学和药物动力学理论指导下进行缓释制剂的设计和筛选的方法。
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