近年来，纳米材料由于其独特的性质和潜在的应用，引起了人们的广泛关注。由于纳米材料的组分、尺寸、形貌和晶相会影响其物理和化学性质，这些性质与块体材料的性质有很大的不同，对不同尺寸、形貌、晶相的纳米材料的控制合成和性质研究已经成为纳米科技研究的重要内容。在本博士论文中，我们采用液相方法来控制合成具有不同尺寸、形貌和晶相的纳米金属氟化物。研究发现，氟源的种类、反应物的摩尔比例、反应温度等都对产物的晶相和形貌起重要的作用。 (1)在室温液相反应条件下，通过添加二乙醇胺(DEA)和NaOH选择性地合成了不同形貌的BiOxF3-2x纳米微粒。在相同反应条件下，加入配体DEA制得了BiOF纳米片，而加入NaOH则得到Bi26O38F2的纳米棒。没有任何添加剂时得到的是无规则形貌的BiF3纳米微粒。 (2)在室温液相反应条件下，通过Eu(NO3)3·6H2O与不同氟源XF(X=K+，H+，NH4+，Na+，Rb+and Cs+)的反应成功制得了一系列不同形貌和晶相的EuF3纳米微粒。由KF和HF制得的是六方相的EuF3，而NH4F，NaF，RbF和CsF则得到正交相的EuF3。所得的EuF3的形貌也各不相同，有中空的纳米盘、纳米球、树枝状、纳米束、纳米棒和纳米线。对不同产物的荧光性质和可能的反应机理进行了初步研究。并将该制备途径推广到纳米YF3的制备。在室温下，改变氟源(NH4F，HF，NH4F·HF)及反应物比例(Y3+/F—)，得到具有不同晶相(立方和正交)和不同形貌的YF3纳米晶，如纺锤束，八面体和纳米球等。 (3)以NaBF4为氟源，采用简单的室温液相反应，通过控制反应物的摩尔比制得了正交相的EuF3纳米纺锤体和六方相的纳米盘，而且发现盘状的EuF3可以自组装成的盘柱状的聚集体。探讨了两种产物荧光性质的差异。 (4)在水热条件下，以NaBF4为氟源合成了EuF3微米环。研究了EuF3微米环的自组装过程，并研究了EuF3微米环的荧光性质。 (5)以三元氟化物NaBF4，KBF4，HBF4，NH4BF4为氟源，通过简单的水热反应合成了正交相的YF3纳米晶。发现由NaBF4，NH4BF4和KBF4得到的YF3纳米晶可以进一步自组装成空心的花生壳结构。而由HBF4制备得到的YF3纳米晶随着时间变化形貌没有改变。对可能的自组装机理进行了探讨。 (6)在室温液相反应条件下，选择性地合成了六方相的NaEuF4纳米棒和立方相的Na5Eu9F32纳米球。发现随着反应时间的延长和过量NaF的加入，NaEuF4纳米棒可以转化为Na5Eu9F32纳米球。对可能的反应机理与两种产物的荧光性质进行了研究。 (7)在室温液相反应条件下，由硝酸钇与过量的KF的反应得到了KY2F7纳米球，并对Eu3+或Tb3+掺杂KY2F7纳米球的荧光性质进行了研究。