芯片微通道和纸基液滴内光催化氧化芳香醇和降解亚甲基蓝的研究

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传统反应一般在大体积容器内进行,容易产生浓度差,各反应物间的碰撞几率较低,反应速率低。在传统反应中进行光催化反应时,光在大体积容器中的穿透性较差,光能不能被高效利用。微反应器是一类新兴的、尺寸在微米级别的反应器,一般包括微通道反应器、微液滴、薄膜等。与传统反应相比,微反应器单个反应单元中试剂消耗量少,拥有优异的传质和传热效率,能显著的加快反应速率。正因上述优点,它已经被广泛应用于物质分析、有机合成、机理探究等方面。光化学具有环保、无污染等特点,当光能转化成化学能,能促进化合物的降解或合成。因此,将光化学反应和微反应器结合进行有机合成和污染物降解成为新的发展方向。本论文正是利用纸基喷雾和微通道为微反应器,在其中开展光催化氧化和降解的研究,实现了亚甲基蓝的高效光降解和芳香醇的高效光化学氧化。本论文具体研究内容如下:(1)在不同条件下制备磁性纳米Fe3O4@SiO2@TiO2颗粒,筛选出具有良好悬浮性和光催化性的磁性纳米颗粒。建立以UV-LED阵列为光源,磁性纳米颗粒为光催化剂,芯片微通道为微反应器,紫外-可见分光光度计为检测器的微分析系统。通过外部磁场对完成反应的磁性纳米粒子实现分离,实现了高浓度亚甲基蓝的高效降解和在线检测。优化了催化体系、反应温度、样品流速、Fe3O4@SiO2@TiO2浓度、H2O2浓度等条件对亚甲基蓝降解率的影响,2×10-44 mol/L亚甲基蓝在15 min内实现近100%的光催化降解。(2)建立以UV-LED阵列为光源、次氯酸钠为氧化剂、纸喷雾产生的微液滴为微反应器的反应系统,研究了芳香醇光化学氧化为芳香酸的反应。优化了光照波长、电压、距离、纸基角度、醇水比、纸基与溶剂类型等参数,并探究了该反应体系的底物适应性。所有测试的芳香醇氧化成芳香酸的产率均接近100%(除了4-硝基苯甲醇转化率为39%),相比之下,在传统反应中芳香酸的产率仅为1-10%,芳香醛的产率为2-50%,同时还伴有副产物生成。进一步采用含24个纸尖的阵列纸喷雾装置,纸喷雾中芳香酸的合成效率达到19 mg/h。(3)建立以UV-LED阵列为光源、GO-TiO2为光催化剂、纸基薄膜为微反应器的反应系统,以亚甲基蓝为例,优化了染料初始量、催化体系、催化剂量、光强、喷雾溶剂等参数。当GO-TiO2负载量为80μg/cm2时,4.5μg亚甲基蓝在15 min内实现近100%的降解,甲苯胺蓝O、天青B、刚果红、甲基橙、金橙二钠盐和结晶紫等染料的降解率分别为98%、97%、95%、65%、70%、49%。同条件下,TiO2为催化剂时,亚甲基蓝、甲苯胺蓝O、天青B的催化效率较低,分别为80%、91%、71%;甲基橙、金橙二钠盐、结晶紫的降解率更高,分别为78%、86%、51%;刚果红的降解率差别不大,为100%。
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