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本文以中药赤芍、大黄和黄柏中的有效成分为研究对象，考察了不同提取方法对其有效成分的影响，确定最佳提取方法；应用高速逆流色谱（HSCCC）和快速制备色谱（RPC）对三种中药主要成分进行分离纯化，分别从赤芍粗提物中分离得到三个单体化合物、从大黄粗提物中得到七个单体化合物，从黄柏粗提物中得到两个化合物，并采用串联质谱技术（ESI-MSn）对其进行结构鉴定。分别采用超临界流体萃取法（SFE）、加速溶剂提取（ASE）、超声提取、回流提取和温浸提取对赤芍、大黄和黄柏中有效成分进行提取，绘制三种中药中的主要成分芍药苷、大黄素和小檗碱的标准曲线，利用高效液相色谱进行定量分析。确定赤芍最佳提取方法分别为回流提取，大黄和黄柏的最佳方法为超声提取。应用HSCCC（溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水，3:1:4，v/v/v）和RPC两种分离技术从中药赤芍中得到三种化合物，分别为芍药内酯苷、芍药苷和1-O-β-D-glucopyranosyl-8-O-benzoylpaeonisuffrone。通过高效液相色谱法检测其纯度，分别为90.20%，98.02%和86.30%。采用电喷雾串联质谱（ESI-MSn）技术，在负离子模式下分析三种单体化合物，进一步确定化合物的结构。应用HSCCC（溶剂系统为乙酸乙酯-正丁醇-水，1:2:1:4，v/v/v/v）和RPC两种分离方法从中药大黄中分离得到七种化合物，分别为化合物儿茶素二聚体，儿茶素， trans-3,5,4’-trihydroxystilbene-4’-O-β-D-(6’-O-gallayl)-glucoside，1-O-Galloyl-6-O-cinnamoyl-glucose，1-O-Galloyl-2-O-cinnamoyl-glucose，大黄素和大黄酸。应用HPLC技术对分离得到的单体化合物进行分析，根据其峰面积百分比，确定其纯度，其中应用HSCCC分离得到的儿茶素二聚体、trans-3,5,4’-trihydroxystilbene-4’-O-β-D-(6’-O-gallayl)-glucoside，1-O-Galloyl-6-O-cinnamoyl-glucose和大黄素四种化合物纯度分别为98.70%，96.75%，98.20%和98.07%，应用RPC分离得到儿茶素二聚体，儿茶素，1-O-Galloyl-6-O-cinnamoyl-glucose，1-O-Galloyl-2-O-cinnamoyl-glucose和大黄酸纯度分别为95.33%，89.40%，93.7%，92.89%和94.76%。采用电喷雾串联质谱（ESI-MSn）技术确定七种化合物的结构，对其进行定性研究。应用HSCCC技术，以乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-0.2%醋酸（3:1.5:0.5:5，v/v/v/v）为溶剂系统，成功从中药黄柏粗提物中分离得到巴马亭和小檗碱。采用HPLC技术分析，确定二者的纯度分别为98.90%和99.35%。通过ESI-MSn技术分析两种化合物进行结构鉴定。