钛酸铝陶瓷的制备及其性能研究

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钛酸铝陶瓷材料因其低膨胀性和高温使用强度而引起广泛的关注。材料本身具有的中温分解和常温低强度在一定程度上限制了它的实际应用。本论文利用氧化铝和二氧化钛为原料,通过预合成粉体,分别利用凝胶注模成型和干压成型方法制备钛酸铝陶瓷。重点讨论了凝胶注模成型的工艺参数,以及烧结温度的变化对烧结陶瓷体性能的影响。本论文利用氧化铝和二氧化钛为原料,分别在1350℃,1400℃,1450℃煅烧,保温4h合成钛酸铝粉体,确定钛酸铝的最佳烧成温度是1450℃。将保温时间延长以后,并没有使微量的氧化物峰消失,因此保温时间的延长并没有达到使固相反应完全的效果。最终选择的合成钛酸铝的煅烧温度为1450℃,保温时间为4h。添加5%的氧化镁,在1450℃保温4h以后,X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表明氧化镁对于促进钛酸铝的生成,减少热分解都有一定促进作用。设计了以粘度为目标参数的正交实验,研究了钛酸铝陶瓷凝胶注模成型用浆料的主要影响因素及最优条件,研究结果表明,三个主要因素的影响程度为:预混液浓度>分散剂加入量>pH值;预混液浓度为20wt%,分散剂加入量为0.1wt%(相对于粉体),pH值为9是得到低粘度浆料的最优条件。在粘度正交实验确定了分散剂加入量的基础上,进一步细致研究了分散剂加入量及浆料的固相含量对于浆料粘度的影响,并且研究了引发剂、催化剂对于固化时间的影响。研究发现,随着分散剂加入量的增加,浆料粘度呈现出先降低后升高的规律,当分散剂加入量为0.2wt%时,浆料粘度出现最小值;浆料的粘度值随着固相含量的增加而升高,尤其是固相含量高于50%时,粘度值增加更为迅速,当固相含量达到52%时,浆料的粘度为800mPa·s,接近凝胶注模成型的粘度极限;当引发剂(20wt%)添加量为0.02ml/20ml浆料,催化剂(20wt%)添加量为0.01ml/20ml浆料时,浆料的固化时间为61min,能够保证充分的操作时间,并得到性能良好的坯体。本论文还研究了烧结温度对于陶瓷的体积密度、抗弯强度、微观结构、热膨胀系数等性能的影响。研究结果表明,在实验所选择的烧结温度范围内,随着温度的升高,体积密度,抗弯强度,热膨胀系数都逐渐减小。采用50%固相含量浆料凝胶注模成型所得到的坯体,在1500℃~1550℃下烧结,保温2h,均能得到抗弯强度大于38.5MPa、热膨胀系数低于1.6×10-6/℃的高抗热震钛酸铝陶瓷;所得到钛酸铝陶瓷的最高强度为50MPa,最小膨胀系数为0.7×10-6/℃。在上述条件下制备的钛酸铝陶瓷材料完全能够满足非晶合金生产所用高温喷嘴的性能要求。
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