贵金属二次资源是当今世界日益紧缺的资源中很重要的二次资源。贵金属资源的开发、冶炼、回收利用、贸易流通、产品仲裁等各环节都需要准确的分析结果,准确测定贵金属二次资源的贵金属品位具有重要的现实意义。论文工作研究了杂铜中贵金属分析样品加工粒度与样品代表性的关系,并从磨样时间和样品氧化情况两方面试验了杂铜的制样加工条件,建立了一种简单、快速制取杂铜样品的方法。用火法测定了二次资源中贵金属,探讨了灰吹时铅扣中的铜对贵金属的影响,并研究了铅扣中铜、氧化铅和硅酸度(K)三者间的关系。提出了对杂铜、贵液、印刷线路板等样品不经预先分离铜而直接进行火试金,连续测定样品中的贵金属的方法。对杂铜而言,该法对金回收率在99%以上,相对标准偏差为1.88%(n=5)；钯回收率在99%以上,相对标准偏差为1.39%(n=5)；铂回收率在98%以上,相对标准偏差为0.42%(n=5)。贵液中金回收率99%以上,相对标准偏差为3.00%(n=5)；钯回收率98%以上,相对标准偏差为2.54%(n=5)；铂回收率99%以上,相对标准偏差为1.85%(n=5)。对催化剂、阳极泥等二次资源中贵金属的湿法分析开展了研究,建立了几种测定二次资源中贵金属的分析方法。研究了微波消解-原子吸收光谱(AAS)法测定氧化铝为载体的含钯催化剂中钯的新方法,该法测定结果与比色法的结果一致,相对标准偏差小于2%(n=5)；提出了测定铜阳极泥中银的新方法,测定结果与方法YS／T88-1995测定结果一致,相对标准偏差小于1.15%(n=6)；研究ICP-AES法测定催化剂中铑,选定的分析波长Rh为343.489nm,测定酸度均为5%HCl,样品加标回收率为98.8%-102.6%。探讨了不确定度评定理论在二次资源贵金属分析中的应用。运用不确定度的理论,对火试金-火焰原子吸收法测定杂铜中金含量结果进行不确定度评定。分析了各种不确定度的来源,并对各不确定度进行了量化和合成,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出了测试结果。