【摘 要】
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苯甲醛是重要的化工中间体,它被广泛的应用在医药、染料、香料、医药等领域,现阶段苯甲醛需求逐年增大,如何简化苯甲醛的工艺流程,减小二次污染,从而有选择性的制备苯甲醛,一直是苯甲醇氧化制苯甲醛技术突破点。本文以十六烷基三甲氧基溴化铵、正硅酸乙酯、氨水为原料,采用水热晶化法合成了MCM-41介孔材料,并逐步使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、肌酐、硝酸镨和硝酸铈等配体对硅质MCM-41介孔材料进行了改性,成功的
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苯甲醛是重要的化工中间体,它被广泛的应用在医药、染料、香料、医药等领域,现阶段苯甲醛需求逐年增大,如何简化苯甲醛的工艺流程,减小二次污染,从而有选择性的制备苯甲醛,一直是苯甲醇氧化制苯甲醛技术突破点。本文以十六烷基三甲氧基溴化铵、正硅酸乙酯、氨水为原料,采用水热晶化法合成了MCM-41介孔材料,并逐步使用3-氯丙基三甲氧基硅烷、肌酐、硝酸镨和硝酸铈等配体对硅质MCM-41介孔材料进行了改性,成功的制备了MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr两种催化剂,并对其做了X射线衍射、傅里叶红外光谱、差热-热重法、扫描电镜、能谱等一系列的表征。将MCM-41/creatinine/Ce和MCM-41/creatinine/Pr两种催化剂分别应用在催化氧化苯甲醇选择性制备苯甲醛反应中,建立了高效液相色谱法,在波长225nm,流动相为V(甲醇):V(H2O)=40:60下,对苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸的含量进行检测。最后考察了两种催化剂在催化苯甲醇氧化制苯甲醛反应的最佳反应条件和催化剂的使用寿命,实验结果表明,在使用MCM-41/creatinine/Pr作为催化剂时,苯甲醇的转化率最高可为77.29%,苯甲醛的选择性可达65%;相比之下,MCM-41/creatinine/Ce催化剂表现出更佳的催化活性,其中苯甲醇的转化率可达89.02%,苯甲醛的选择性为85%。
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