甲基对硫磷（MP）是一种应用广泛的具有高神经毒性的有机磷农药。其代谢中间体的苯环结构可在环境中停留较长时间,对人体健康构成了巨大威胁。据报道,长期暴露于2mg/L的MP中将会对生物体健康造成多种不良影响,其中包括免疫缺陷、内分泌干扰和生殖危害。中毒严重者甚至有细胞突变致癌的危险。目前,MP的检测方法主要有拉曼光谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和化学发光法。虽然上述方法能够高灵敏、选择性地检测MP,但由于操作复杂、成本昂贵,在实际应用中受到很大限制。由于具有设备精巧易携带、成本低廉、操作简单等优点,电化学检测法比传统检测方法在实际复杂环境中应用前景更广阔。因此,设计一种兼具低成本、高灵敏度和强选择性等优点的电化学传感材料是一个较大的挑战。本文以功能型锆基材料为研究对象,以设计合成廉价、高灵敏性和强选择性的电化学传感材料为目标。通过材料的表面改性、材料的功能层修饰和材料的结构功能化这三个层面,使用简单的方法合成了低成本、高传感性能的电化学传感材料,并且成功应用于实际河水样品的MP加标检测。（1）在室温下通过简单的共沉淀法制备了分散性优异的Zr（OH）4/Nafion薄膜,这种复合材料具有丰富的羟基基团。对MP具有强吸附作用的Zr（OH）4纳米颗粒均匀地负载在离子迁移率优良的Nafion薄膜上。UV-Vis测试和电化学测试结果表明,该Zr（OH）4/Nafion复合薄膜结合了这两种物质的优点,不仅具有高离子迁移速率并且拥有大量的吸附活性位点。优化结果显示,与其他对照组相比,Zr（OH）4-6/Nafion薄膜对MP具有最强的传感性能,其对MP的检测限达到8.82 ng·m L-1。（2）为了克服导电性差对传感器灵敏度的限制,在工作一的基础上进行Ti3C2Tx功能层修饰。通过化学刻蚀工艺使其大层间距的Ti3C2Tx功能层与Zr（OH）4纳米颗粒构建成风琴状夹层结构。所制备的Zr（OH）4/Ti3C2Tx传感材料继承了Zr（OH）4纳米颗粒对MP的强亲和力,同时导电性和传感性能得到了明显的改善,在50～4000 ng·m L-1的检测范围内对MP的检测限提升到2.86 ng·m L-1。（3）采用静电纺丝法、还原气氛热处理和电沉积等技术对传感材料进行功能化处理,合成了PEDOT/YSZ@r GO纤维状传感材料。电化学测试、UV-Vis测试和DFT计算结果表明,通过Y掺杂和复合r GO不仅改善了氧化锆的导电性,也强化了对MP的吸附能力。SEM、EDS、XPS和BET测试证明,使用静电纺丝工艺和还原气氛热处理工艺将YSZ@r GO制备成多孔的纤维状后,极大地提高了传感材料的比表面积,增加了有效活性位点。最后采用电沉积技术在YSZ@r GO纤维表面负载具有窄能隙特征的PEDOT,进一步提高传感材料的电化学活性。电化学测试结果显示,PEDOT/YSZ@r GO/SS电极的阻抗仅为9.19Ω,电化学活性面积高达10.66 cm~2。在最优的实验条件下,PEDOT/YSZ@r GO/SS具有宽达5～4000 ng·m L-1的MP检测浓度范围,以及低至1.57 ng·m L-1的检测限,优于已报道的大多数MP电化学传感器。