银钯合金及银的制备和表征

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实验以硝酸银、硝酸钯为前驱体,采用液相化学还原法制备了亚微米级的导电浆料用银粉、银钯合金粉。通过对反应条件组合及优化,对其形貌、尺寸大小及尺寸分布、松装密度、振实密度等性质进行了控制,使之能达到导电浆料应用的要求。实验采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射(XRD),激光粒度分析仪等检测手段对粉末的性质进行了分析和表征。并针对本实验体系中可能的颗粒生长机理进行了探讨。(1)用甲醛还原硝酸银时,最佳工艺为:硝酸银浓度为0.100-0.1300mol/L,甲醛与硝酸银的摩尔比为(2-4):1,pH为10-11,PVP与硝酸银的质量比为0.03:1,混合方式为氧化剂入还原剂,混合时间为45-55min。实验研究表明:用甲醛还原硝酸银时,pH值对银粉颗粒形貌和粒径影响非常大。体系pH值越大,银粉颗粒越不规则,颗粒表面越粗糙,粒径较小,团聚严重。(2)用水合肼还原硝酸银/硝酸钯,制备银钯合金粉(Ag/Pd=7:3)时,硝酸银浓度为0.083-0.3532mol/L,水合肼与氧化剂的摩尔比为(2-1):1,用氨水预先调节氧化剂pH至10-11,用阿拉伯树胶作分散剂,阿拉伯树胶与氧化剂的质量比为0.025-0.01:1,混合方式为对称加液,混合时间为90-120min。后期可在500℃下对其进行热处理,保温3小时,粒径可达到500nm-1μm。(3)用抗坏血酸还原硝酸银/硝酸钯,制备银钯合金粉(Ag/Pd=7:3)时,最佳工艺为:硝酸银浓度为0.083-0.3532mol/L,抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为(2-1):1,用氢氧化钠预先调节反应液pH为1.8-2.3,用阿拉伯树胶作分散剂,阿拉伯树胶与氧化剂的质量比为(0.05-0.1):1,混合方式为对称加液,混合时间为60-80min。后期可在500℃下进行热处理,保温3小时,平均粒径可达到300-600nm。所得粉末纯度高、颗粒为近球形、表面比较光滑、分散性好、混合方式、混合时间、分散剂种类及浓度对银钯合金颗粒的形貌和粒径分布均有一定的影响。
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