中空纤维膜器中乳化液膜提取分离钪和铟及其工艺优化

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液膜萃取技术主要包括两种:乳化液膜体系和支撑液膜体系,它们各有其自身的缺陷。乳化液膜萃取方式是分散式,再乳化和液膜溶胀问题一直难以得到解决;支撑液膜以非分散方式进行萃取,但液膜相易从支撑体的微孔中流失,导致提取效率降低。本文综合两者的优点,将乳化液膜体系在中空纤维膜器中以非分散方式进行提取,这样可最大限度克服再乳化和液膜溶胀的问题,也没有液膜流失的问题,还可实现萃取、反萃一步完成的简练步骤。钪和铟同是无独立矿床且具有十分重要应用价值的稀有金属,主要采用溶剂萃取法提取。本文在课题组已有研究基础上,用该工艺分别对含杂质料液中提取钪和铟的工艺进行优化,并研究了其传质性能。主要工作及结论如下:(1)制备的乳化液膜体系为OP-4/P204[二(2—乙基己基)磷酸]/液体石蜡/煤油/盐酸。其中OP-4是一种非离子型乳化剂,P204为一种酸性含磷萃取剂,液体石蜡为膜增强剂,煤油为稀释剂,盐酸为内相反萃剂。将制成的乳化液膜通入中空纤维管进行提取,保持乳液流速及乳液料液流速不变,实验结果表明:OP-4质量分数为4%时对钪的提取率相对较高,同时对铁的提取率相对较低;适宜的内相盐酸浓度为3mo1·L-’;料液的pH值为1.7~2.0时钪的提取率较高,高于2.0时钪的提取率下降,铁的提取率升高。乳液在中空纤维支撑管内对含有铁杂质离子存在下一次提取率达到85%以上,对铁的分离系数βSc/Fe=8.02。并计算P204皂化度、内相HCl浓度、料液pH值与传质系数的关系。(2)使用相同的萃取体系,以P204皂化度25%~90%、P204浓度3%~7%、内相HCl浓度2~5mol·L-1、料液pH值2~6、OP-4浓度4%~9%、石蜡浓度为3%~7%、使用乳液或是料液润湿中空纤维管、乳液循环次数、料液循环次数、做为参考因素进行正交实验,对含有Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)两种杂质离子的料液进行In(Ⅲ)离子的提取。实验结果表明P204皂化度为80%,浓度为4%;内相HCl浓度为4mol·L-1;料液pH值为4;OP-4浓度为8%;石蜡浓度为5%时最利于铟的提取和纯化。在该条件下,铟的回收率达到68.3%,与铁的分离系数βIn/Fe=4.42,与铜的分离系数βIn/Cu=356.9。并分析得出,乳液成分对铟提取的影响度从大到小排列为,P204的皂化度、石蜡浓度、内相HCl浓度、OP-4浓度、P204浓度,料液Ph值对提取结果影响不大。乳液润湿提取效果明显优于用料液润湿,料液循环3次相较于2次并没有明显差别。根据实验结果推断出最优乳液组成(P204皂化度为80%含量为4%、内相为70mL浓度为4mol·L-1的HCl溶液、OP-4浓度为8%、石蜡浓度为5%、工业煤油33%)和操作条件(料液pH=4、使用乳液润湿中空纤维管、料液循环两次),并应用于萃取工厂含铟酸浸出液,结果良好,有实际运用意义。
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