化学气相沉积制备碳化硅致密膜层的研究

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化学气相沉积(Chemical Vapour Deposition,CVD)碳化硅由于具有高致密性、高纯度和细晶粒而成为制备空间反射镜光学致密表面层的主要方法之一。本文以一甲基三氯硅烷为原料,H2为载气,采用CVD工艺制备碳化硅膜层,系统研究了CVD碳化硅膜层的生长特性,阐述了膜层生长过程中可能形成的缺陷以及这些缺陷的形成机制和控制措施,研究了制备工艺参数对膜层显微结构和性能的影响。主要研究内容和结果如下:(1)研究了在1100-1230℃之间沉积温度对碳化硅膜层沉积速率和碳化硅微晶尺寸的影响,阐述了碳化硅膜层生长速率控制机理。结果表明,在所研究的温度范围内,碳化硅膜层的生长速率随沉积温度的升高而增加,反应的活化能为116.313KJ/mol,膜层生长速率控制机理为化学反应速率控制;在1100℃、1150℃、1200℃、1230℃下制备的碳化硅膜层的相组成基本不发生变化,但微晶尺寸随着温度的升高而增大,从22nm增加到32nm。(2)分析了CVD碳化硅膜层中可能存在的缺陷种类及其产生机理。结果表明CVD碳化硅膜层生长过程中伴随的主要缺陷为网状缺陷、分层、开裂、定向生长、多孔等,这些缺陷的形成机制与膜层沉积工艺参数和基体材料的性质及表面处理有关。(3)沉积温度对碳化硅膜层的沉积形貌和膜层致密性有较大的影响,碳化硅膜层的晶粒形貌在1100℃时表现为等轴状,在1150℃时表现为柱状,在1230℃时表现为棱面状。在温度为1230℃下制备的碳化硅膜层的密度为3.193g/cm3。(4)在采用CVD工艺制备SiC膜层时,H2/MTS比例影响沉积SiC膜层的相组成。当沉积温度为1230℃,H2/MTS比例为6:1时,得到的膜层由SiC和C两相组成;当H2/MTS比例为12:1时,膜层由SiC和Si两相组成;当H2/MTS比例为10:1时,得到单一相的SiC膜层。当H2/MTS比例为10:1时,SiC膜层的相组成在1100℃-1230℃之间不受温度的影响,均生成单一的SiC相。(5)分析了大面积碳化硅膜层制备过程中的均匀性问题,提出了通过改变导流结构改善沉积厚度均匀性的方法。在优化条件下,制备出了性能良好的大面积致密碳化硅膜层,经光学加工后,样品的表面粗糙度Ra为0.72nm,平面度RMS为0.015λ(λ=0.6328μm)。
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