磷酸锶、磷酸钙白光LED蓝色荧光粉的合成及发光性能研究

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白光LED以其独特的特点,如省电、体积小、寿命长、无环境污染、可回收等,受到了广泛的关注。白光LED是继油灯、白炽灯、荧光灯之后的第四代光源,是二十一世纪光源,代表了未来照明产业的发展方向。随着材料科学技术的发展,一些软化学合成方法,如燃烧法、溶胶-凝胶法、共沉淀法及水热合成法已成功应用在白光LED用荧光粉的合成。燃烧法具有容易、快捷的特点,因而在各种白光LED荧光粉的合成中被广泛应用。而柠檬酸溶胶-凝胶法合成温度低,节约能源,纯度较高,粒度小,可轻松达到纳米级等优点,成为现研究领域中除了传统的高温固相法之外的主流合成方法。本文采用燃烧法,柠檬酸溶胶-凝胶法合成了磷酸锶、磷酸钙UV-LED及NUV-LED用荧光粉。运用X-射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、荧光/磷光发光分光光度计对荧光粉对晶体结构、形貌、激发和发射光谱进行了分析。主要内容包括:(1)综述了白光LED的结构和原理,白光LED用荧光粉研究现状,并介绍了影响其发光性能的重要因素。(2)采用燃烧法制备出了UV-NUVLED用荧光粉α-Sr1.96P2O7:0.04Eu2+。该荧光粉在290nm,330nm和387nm三处被激发,发射光谱为在420 nm的单峰,可作为白光LED蓝光部分。(3)采用燃烧法合成了NUV-LED用蓝色荧光粉β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+。分别对荧光粉的晶体结构、形貌、激发和发射光谱进行了研究。XRD发现温度到1000℃时,基质晶相发生转变可得到目标产物β-Ca1.95P2O7:0.05Eu2+,同时晶体的转变导致了发射峰的红移。TEM结果也证实了这一点。该荧光粉主激发峰为387nm,发射峰单一,在421nm。可在近紫外区得到有效的激发。(4)采用柠檬酸-溶胶凝胶法制备出了UV-LED用荧光粉Sr2P2O7:Eu2+。研究了燃烧的温度、尿素与硝酸盐的质量比、铕的摩尔分数对荧光粉发光性质的影响,得出了最佳合成条件。结果表明掺Eu2+量为0.05mol,pH=3.0在700℃下煅烧5 h得到的荧光粉发光性能良好,具有较小的尺寸(约20-40 nm)和较好的颗粒形貌。(5)采用燃烧法合成了UV-NUVLED用蓝粉Ca2(1-y)Sr2yP2O7:Eu2+。利用X射线衍射(XRD)、电子显微镜(TEM)以及荧光/磷光发光分光光度计等手段对Ca2(1-y)Sr2yP2O7:Eu2+荧光粉的物相结构、形貌粒度、发光性质等进行了研究。发现阳离子Sr2+的掺入可显著的提高Ca2P2O7:Eu2+的发射强度。
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