近年来,清洁、可持续能源的开发越来越受到人们的重视。水电解将间歇性太阳能和风能转化为绿色氢能被认为是一种替代传统化石能源的有效途径。本文基于纳米柯肯达尔效应,使用Mg作为造孔剂,应用微波烧结法制备了不同烧结温度和成分的纳米多孔Fe Co Ni Mg固溶体。使用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和电化学测试方法等,研究了纳米多孔Fe Co Ni Mg固溶体的物相结构、表面形貌、压缩力学性能、孔隙率、润湿性、表面成分和析氧电化学行为。研究表明,名义成分Fe26.4Co8.8Ni44Mg20.9生坯在不同的烧结温度下可获得不同纳米形貌的Fe Co Ni Mg固溶体,800℃为超薄纳米片（约5nm）,900℃、1000℃和1100℃的形貌分别由约为20nm、100nm和200nm的纳米颗粒互相连接组成。900℃烧结时,随Ni含量从1.6 at.%增加到67.1 at.%,纳米多孔Fe Co Ni Mg固溶体由α-Fe转为γ-Ni,烧结温度没有大的影响,名义成分Fe26.4Co8.8Ni44Mg20.9生坯烧结后为γ-Ni型固溶体。名义成分Fe26.4Co8.8Ni44Mg20.9生坯烧结后的孔隙率随烧结温度的升高而降低,从700℃的47.3%下降低到1100℃的39.8%;随着烧结温度的升高,纳米多孔固溶体的抗压强度增大,从800℃的101 MPa提高到1100℃的1388 MPa,弹性模量随烧结温度升高先增大后减小,从800℃的0.86 GPa升高到1000℃的2.96 GPa,再降低到1100℃的2.03 GPa。相比于其它烧结温度和成分烧结的纳米多孔Fe Co Ni Mg固溶体电极、Ti/Ir O2和纳米多孔纯Ni电极,900℃烧结的纳米多孔Fe29.2Co9.9Ni56.2Mg4.7固溶体电极在1 M KOH介质中具有最优异的析氧电催化活性和稳定性,析氧电流密度为10 m A cm-2时,过电位低为254 mV,Tafel斜率为37.0 mV dec-1,电极的电荷转移电阻(Rct)为0.1Ωcm-2,双电层电容值高达22.7 m F cm-2;1000 m A cm-2强析氧下运行1000小时电催化活性未出现衰减,在碱性介质中稳定性远超Ti/Ir O2;电极析氧过程中发生表面结构重建,表面形成了厚度大约为9nm的金属氢氧化物非晶层。