纳米铁氧体，作为一种重要的非金属磁性材料，广泛应用于电子信息产业、机电、交通运输、生物医学等领域中。铁氧体的制备工艺、烧结工艺都对其结构和磁性能有较大的影响。迄今为止，铁氧体粉体的制备工艺已经达到了充分的发展，烧结工艺作为影响铁氧体性能的另一重要因素，越来越多地引起了人们的关注。最近一些研究者将两步烧结法应用于铁氧体烧结中，进一步改善了铁氧体的结构及磁性能。本文采用溶胶凝胶自燃烧法制备镍铜锌及镁铜锌铁氧体粉体，并且将压制成型的样品进行一步烧结及两步烧结。借助X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、振动样品磁强计（VSM）和LCR阻抗分析仪等测试手段，研究了预烧温度、两步烧结温度对NiCuZn铁氧体的结构及磁性能的影响，并通过改变MgCuZn铁氧体中Cu2+比例以及一步烧结和两步烧结的对比，研究了MgCuZn铁氧体结构及磁性能的变化规律。为了研究预烧温度对Ni0.2Cu0.3Zn0.5Fe2O4结构及磁性能的影响，我们选择了500~800oC的温度范围进行研究。结果表明：所有预烧温度均可制备出单一晶相的尖晶石铁氧体。铁氧体的饱和磁化强度、烧结密度、初始磁导率及居里温度均随预烧温度的升高出现先增大后减小的趋势。在650oC预烧时，各种磁性能达到最佳值。改变Ni0.2Cu0.3Zn0.5Fe2O4两步烧结的烧结温度，第一步烧结温度TH为1000~1100oC，第二步烧结温度TL为950oC，并与950oC一步烧结工艺进行对比。结果表明：两步烧结工艺可以提高铁氧体的烧结密度、饱和磁化强度及起始磁导率，但是不影响铁氧体的居里温度。TH为1000oC，铁氧体烧结体具有最高的烧结密度及最高的饱和磁化强度，颗粒比较均匀。较高的TH有利于提高铁氧体的磁性能。采用两步烧结法制备了Mg0.5-xCuxZn0.5Fe2O4环状样品并研究了Cu2+替代对MgCuZn铁氧体的影响。两步烧结法可以提高铁氧体环状样品的烧结密度及起始磁导率，但是对样品的居里温度没有影响。Cu2+含量增大时，铁氧体仍保持尖晶石结构。晶粒尺寸随Cu2+含量变化不大。初始磁导率随Cu2+含量的增大呈现先升高后降低的趋势。居里温度随Cu2+含量增多单调递增。