本研究以硝酸铝的乙醇溶液为铝源,分别以钛酸丁酯的冰醋酸溶液和四氯化钛的乙二醇/乙醇溶液为钛源,采用溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维。借助旋转粘度计、TEM、FTIR、DTA-TG、XRD以及SEM等测试手段首先对比研究了钛源种类对钛酸铝溶胶可纺性的影响,分析了钛酸铝溶胶的流变性质及显微结构特征,探讨了钛源种类对钛酸铝溶胶可纺性的微观作用机理;其次研究了工艺参数对Al₂TiO₅溶胶可纺性的影响;最后在研究凝胶纤维相变化的基础上,初步探讨了升温速率、煅烧温度及钛酸铝干凝胶粉用量对纤维显微结构的影响。结果表明:以四氯化钛的乙醇溶液为钛源制备的溶胶,由线形聚合物构成,属于牛顿型流体,具有较好的可纺性,由此溶胶制得的纤维具有蠕虫状结构,直径约为17μm,长径比约为9;而以钛酸丁酯的冰醋酸溶液为钛源,制得的钛酸铝溶胶由球形胶粒团聚体构成,属于非牛顿型流体,不具备可纺性。以四氯化钛的乙二醇和乙醇溶液为钛源制备钛酸铝可纺溶胶的最佳工艺参数为:四氯化钛、乙二醇与乙醇的摩尔比为1:3:2、pH值为2、水解温度为80℃、优选助纺剂PVA与钛酸铝摩尔比为0.005mol%,由此溶胶制备的钛酸铝纤维平均长径比达42。升温速率为1℃/min,煅烧温度为1350℃时,钛酸铝纤维表面均匀致密,断面有针状晶粒,大小为1-2μm,且晶粒分布均匀;而煅烧温度为1450℃时,纤维粉化严重;钛酸铝干凝胶粉与钛酸铝的质量百分比为10wt%,不仅提高了溶胶的固含量,而且改善了纤维显微结构,制得的纤维表面光滑,直径约为10μm。