锡基微纳米晶体的制备及其性能的研究

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本文通过沉淀法合成了不同形貌,粒径大小均一,单分散的ZnSn(OH)6立方与球形晶体;在常温及标准大气环境下制备了粒径大小均一,分散性良好的5-10nm的MSn(OH)6(M=Mg, Cu, Mn, Cd)的纳米晶体;在相同煅烧时间下,控制升降温速率,以及不同的煅烧温度制备了复合结构的N2SnO4/SnO2(N=Zn, Cu,Mn)和CuO/SnO2晶体材料。并利用X-射线衍射(XRD)、比表面吸附(BET)、X光电子能谱(XPS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、电子共振顺磁波谱(EPR)、气敏测试以及锂电池测试等手段对制备材料的结构、形貌以及气敏和电池性能等各方面进行了表征,所得结果如下:一、运用了沉淀法法制备得到粒径大小均一以及单分散的立方晶体羟基锡酸锌;调节氨水的浓度,合成了球形晶体羟基锡酸锌。研究了立方和球形羟基锡酸锌晶胞结构以及微观形貌。并通过进行不同反应时间点的实验,推测该两种形貌的形成机理,是由5-10nm的纳米粒子自组装成立方和球形晶体。讨论了氧空位缺陷、有效比表面积以及禁带宽度等对ZnSn(OH)6气敏性能的影响。研究表明,基于两种形貌材料的气敏元件,与立方晶体相比,球形ZnSn(OH)6表现出更快的响应能力,更高的灵敏度以及更短的恢复时间,这是因为球形晶体ZnSn(OH)6有更多的氧空位缺陷,更大的有效比表面积以及更窄的禁带宽度。所制备的ZnSn(OH)6晶体材料是理想的气敏材料候选者。二、在标准大气环境中,常温制备得到5-10nm分散性良好的MSn(OH)6(M=Mg, Cu, Mn, Cd)的纳米晶。分析了该类化合物的晶胞结构、纳米晶的分散性及粒径尺寸。数据表明,该类化合物纳米粒径相当,均由分散性良好的5-10nm纳米晶组成,MSn(OH)6纳米晶产率极高。相应的气敏数据表明,相同尺寸下的该类化合物,CdSn(OH)6表现出最好的气敏性能。所制备的MSn(OH)6纳米晶亦是理想的气敏材料候选者。三、按照以上方法制备ZnSn(OH)6和MSn(OH)6(M=Mg, Cu, Mn),然后在空气或者氮气氛围内,在不同的煅烧温度下煅烧相同的时间。数据表明,不同的煅烧温度下产物相的结构不一样,刚开始生成NSnO3、N2SnO4(N=Zn, Cu, Mn)以及SnO2,随着温度的升高,最终产物变为N2SnO4(M=Zn, Cu, Mn)和SnO2的复合结构。值得注意的是,CuSn(OH)6随着反应煅烧的温度不同,产物的相是CuO和SnO2,但其煅烧形貌发生了巨大的变化。ZnSn(OH)6由实心立方晶体变成中空的立方晶体,而MgSn(OH)6和MnSn(OH)6团聚较为严重。通过电池测试表征其不同的电池性能,拓宽了电池应用的材料种类。
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