本文以均苯四甲酸二酐（PMDA）及4, 4’-二氨基二苯基醚（ODA）为原料,N, N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂经逐步缩聚反应制备聚酰胺酸（PAA）,采用机械共混法将经硅烷偶联剂改性的纳米Al₂O₃粉体,借助超声波以一定的方式加入到PAA中,经热亚胺化成功制备了多个系列聚酰亚胺（PI）/纳米Al₂O₃杂化薄膜。采用扫描电子显微镜和X-射线衍射表征了PI杂化薄膜的微观形貌和聚酰亚胺分子链的有序度,测试了系列PI杂化薄膜的紫外-可见光透过率、热稳定性、力学性能和电击穿场强。扫描电镜分析表明纳米Al₂O₃的晶型和含量以及硅烷偶联剂的种类和用量对PI杂化薄膜中纳米Al₂O₃的分散状态有较大影响。X-射线衍射、紫外-可见光透过率分析表明纳米Al₂O₃的晶型和含量以及硅烷偶联剂的种类对聚酰亚胺分子链的有序度、紫外-可见光透过率的影响较大,而偶联剂的用量对其影响较小。热失重测试、力学性能测试、电击穿场强测试分析表明PI纳米杂化薄膜的热分解温度、电击穿场强均高于纯PI膜,而力学性能低于纯PI膜,掺杂γ-Al₂O₃的PI杂化薄膜的热稳定性、拉伸强度高于掺杂α-Al₂O₃的PI杂化薄膜;掺杂α-Al₂O₃的PI杂化薄膜的电击穿场强高于掺杂γ-Al₂O₃的PI杂化薄膜;在使用四种偶联剂改性α-Al₂O₃制备的PI杂化薄膜中,使用硅烷偶联剂KH-550的PI杂化薄膜的热稳定性、力学性能最好,使用硅烷偶联剂AE3012的PI杂化薄膜电击穿场强最高,当偶联剂AE3012用量为无机粒子质量分数的4wt%时,该杂化薄膜的热稳定性、力学性能、电击穿场强均最好。