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截止目前,不同形貌的介孔材料SBA-15的制备主要集中在强酸体系下制备,如何在中强酸或弱酸体系下,制备不同形貌的(纤维、薄膜、薄片和球状)介孔材料SBA-15对扩大其应用范围具有潜在的应用价值。
本文以三嵌段共聚物P123(EO20PO70EO20)为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源,在中强酸磷酸和弱酸草酸体系下,调控合成了球状、纤维状、膜形SBA-15分子筛,其主要内容为:
(1)在磷酸体系下,利用水热合成法,以正硅酸四乙酯(TEOS)作硅源,三嵌段共聚物P123为模板剂,合成出了球形介孔材料SBA-15。通过偏光显微镜、XRD、SEM及氮气吸附-脱附的表征,详细讨论了搅拌速度、磷酸浓度、反应温度、晶化温度对球形SBA-15形貌的影响,结果表明:合成球形SBA-15的最佳反应条件为1000 rpm,磷酸溶液浓度4 mol/L,温度为15℃,晶化温度为120℃;球形SBA-15的粒径在3μm-20μm,比表面积为486.5 m2/g,平均孔径为6.06 nm。
(2)在草酸体系下,以P123为模板剂,TEOS为硅源,成功合成出了高度有序的、具有形貌良好、六方介孔相的纤维状介孔SBA-15分子筛。通过偏光显微镜、XRD、N2吸附-脱附和SEM表征,详细考察搅拌速率、酸的用量、晶化温度和晶化时间对产品形貌和结构的影响,结果表明:制备纤维状SBA-15分子筛的最佳条件为搅拌速率1000rpm,酸的用量为0.84 g,晶化温度80℃,晶化时间12 h;纤维状SBA-15的长度可达200μm;比表面积可达522.79 m2/g,平均孔径为3.81 nm。
(3)在草酸体系下,以P123为模板剂,TEOS为硅源,在空气.水的界面上成功制备出一维孔道有序的介孔薄膜SBA-15。合成介孔薄膜SBA-15的最佳制备条件,即酸的用量为8.45 g,模板剂P123的用量为2.50 g,正硅酸四乙酯的体积为10 ml;N2吸附-脱附可达597.21 m2/g,平均孔径为3.66 nm。详细考察了模板剂的质量、草酸的用量和正硅酸四乙酯的体积对介孔薄膜SBA-15的成膜影响。