氢化分解法从工业级碳酸锂提纯制备电池级碳酸锂

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碳酸锂是国民经济和国防建设中具有重要意义的战略物资,也是与人们生活息息相关的能源材料,同时也是电池、陶瓷、冶金、能源、医药等诸多行业的基础原材料,性能优良,应用广泛。本文系统地总结了碳酸锂的应用及生产,介绍了Li2C03的分类、性能及制备技术。在此基础上研究了以工业级Li2C03为原料提纯制备电池级Li2C03的方法之一——氢化分解法。同时结合离子交换法对除钙、镁进行了研究。本文利用自制三相机械搅拌反应器,采用氢化分解法,从工业级碳酸锂可以基本制备得到电池级碳酸锂,进一步研究了氢化反应中氢化温度、C02气体流速、氢化时间及固液比四个氢化条件对Li2C03提纯的影响,确定氢化反应过程的最佳工艺条件为:氢化温度25℃;CO2气体流速3L/min;氢化反应时间约40分钟左右;固液比为1:30。在此工艺条件下得到的碳酸锂产品纯度和产率相对高,且杂质含量相对低。本文着重对蒸发反应后过滤沉淀的母液进行氢化分解循环实验研究,考察母液循环对电池级碳酸锂制备效果的影响,发现母液循环有利于碳酸锂的提纯,大幅度提高产品产率,并且获知4次循环为最佳,能在提高产品产率的同时不影响提纯效果。通过考察离子交换树脂对提纯碳酸锂过程中去除Ca、Mg杂质的影响,确定碳酸锂中Ca、Mg的除去主要依赖于离子交换过程,并进一步研究液体流经离子交换树脂的速率对提纯效果的影响,确定其最佳流速为15ml/min.综合氢化分解和离子交换过程的最优工艺参数,制备得(?)纯度较高碳酸锂除Pb外各项可测指标均达到电池级碳酸锂的行业标准,可作为原材斗,制备其他锂离子电池材料。
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