层状二硫化钼材料的制备与特性研究

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层状MoS2是具有可调节带隙和类石墨烯层状结构的材料,是层状材料中的研究热点,在电子器件和润滑等方面有极大的应用潜力,但大面积连续的层状MoS2薄膜的制备方法和工艺尚不成熟,具有重要的研究意义。本论文通过磁控溅射结合退火的方法和两步硫化法两种方法制备了连续的层状MoS2薄膜,并研究了薄膜的制备条件和特性。通过磁控溅射结合退火的方法制备了连续多层的MoS2薄膜。首先研究了工作气压和溅射功率对MoS2原生薄膜制备的影响,得到了最佳的工艺条件1.0 Pa和30 W,在该条件下制备的原生薄膜的表面光滑致密,具有较高的沉积速率。然后,研究了退火温度对层状MoS2薄膜制备的影响,随着温度的升高薄膜逐渐向连续膜的状态转变,而且结晶性也随之提高。当退火温度为950℃时,形成了有着良好结晶性的连续MoS2薄膜,X射线衍射峰的半高宽仅为0.384°。连续薄膜的Raman位移差约为26 cm-1,表明制备的薄膜是多层的,而多层的结构导致了薄膜发光特性的减弱。采用两步硫化法制备了连续的少层MoS2薄膜。首先通过电子束蒸镀制备了钼膜,研究了蒸镀时间对钼膜沉积速率和表面形貌的影响。随蒸镀时间增加,钼膜的平均沉积速率会增大,而且表面更加致密,粗糙度降低。原因是蒸镀时间增加会使衬底的温度升高,粒子的迁移扩散能力得以增强,有利于形成致密的薄膜;为防止气压变化对结果产生影响,随蒸镀时间增加,电子束流也要适当提高,这会使蒸发出的粒子能量增大,有利于减少粒子到达到衬底前的损失,从而提高了钼膜的平均沉积速率。然后,通过CVD法制备了连续的少层MoS2薄膜,研究了反应温度、钼膜厚度和表面杂质对MoS2薄膜生长的影响。由于反应所需温度较高,钼膜在反应过程中会被蒸发。在蓝宝石衬底上钼膜约为10 nm时,硫化后因钼蒸发会形成三角形的MoS2晶畴,反应温度较低时得到的晶畴尺寸大,生成的薄膜的层数少、连续性好;反应温度较高时晶畴尺寸小,薄膜连续性差,反应温度为600℃时得到了层数为两层且连续性较好的MoS2薄膜。增加钼膜厚度可以弥补蒸发的损耗,满足反应的需求,从而形成连续的少层MoS2薄膜,钼膜厚度约为20 nm时得到了晶畴明显减少的连续少层MoS2薄膜。MoS2薄膜表面存在杂质,在表面杂质的位置及其周围有多层或体状的MoS2晶畴和晶粒生成,不利于连续少层MoS2薄膜的生长。
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