舒血宁注射液质量及化学成分研究

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银杏(Ginkgo biloba L.)为银杏科(Ginkgoaceae)下银杏属(Ginkgo)植物,属于古老的子遗稀有植物。银杏叶为银杏树的干燥叶,性味甘、苦、涩、平,归心、肺经。有敛肺平喘、活血化瘀止痛的功效。舒血宁注射液是银杏叶或银杏叶提取物经加工制成中药注射剂。功能主治:扩张血管,改善微循环。用于缺血性心脑血管疾病,冠心病,心绞痛,脑栓塞,脑血管痉挛等。国家食品药品监督管理局印发的《中药、天然药物注射剂基本技术要求》》中规定注射剂生产企业应对注射剂进行质量研究,即根据工艺、质量标准和稳定性研究的需要而进行的基础研究。应企业对舒血宁注射液质量研究的需求,对注射液总固体中所含成分进行化学研究和含量测定。另外还对不同产地银杏叶总黄酮醇苷和萜类内酯含量进行了测定。1舒血宁注射液中化合物的分离制备运用D101大孔树脂、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及制备液相色谱等分离手段对舒血宁注射液中间体进行化学成分研究。并通过理化性质和NMR等波谱分析方法对所分离得到的化合物进行了结构鉴定。共分离得到了10个化合物,并通过波谱分析手段进行了鉴定。分别为:芦丁、水仙苷、槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二鼠李糖基-β-D-葡萄糖苷)、槲皮素-3-O-(2-β-D-葡萄糖基-α-L-鼠李糖苷)、山奈酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖基-α-L-鼠李糖苷)、槲皮素-3-O-[2-(6-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷]、山柰酚-3-O-(2,6-α-L-二鼠李糖基-β-D-葡萄糖苷)、异鼠李素-3-O-(2,6-α-L-二鼠李糖基-β-D-葡萄糖苷)、山奈酚-3-O-芸香糖苷、山柰酚-3-O-[2-(6-对香豆酰基-β-D-葡萄糖基)-a-L-鼠李糖苷]2舒血宁注射液中果糖和葡萄糖的含量测定建立了舒血宁注射液中果糖和葡萄糖的含量测定HPLC方法,测定了12个批次舒血宁注射液中两种成分的含量。果糖和葡萄糖分别在4.0060~48.4073μg, 5.0230~60.2760μg范围内线性良好。回归方程分别为y=1.3003x+1.3698 (r=0.9991), y=1.2480x+1.0686 (r=0.9996)。结果表明该方法简易、准确、可靠,为舒血宁注射液质量控制的深入研究提供参考。3不同产地银杏叶总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定对不同产池银杏叶总黄酮醇苷和萜类内酯含量进行测定。按《中华人民共和国药典》2010年版一部银杏叶项下总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定方法进行测定。不同产地银杏叶药材中总黄酮醇苷含量在0.311%~0.682%,江苏邳州合量最高为0.629%;萜类内酯总量在0.232%~0.538%,最高为山东郯城含量为0.441%。不同产地的银杏叶中黄酮醇苷和萜类内酯的含量差异较大。
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