石榴石基透明陶瓷激光服役性能的影响因素研究

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自20世纪60年代出现第一台激光器以来,激光技术受到了广泛关注,得到了飞速发展,如今已经应用于各个领域,如工业制造、国防、科研、医学、能源等。激光增益介质作为激光器的核心组成部分,直接决定了激光器的性能。以YAG为主的石榴石结构材料凭借优异的物理化学性能,成为了固体激光器中应用最广泛的增益介质,其中石榴石基透明陶瓷作为一种新型的激光增益介质,具有可与单晶相媲美的光学质量和激光性能。1995年,日本科学家A.Ikesue制备出高光学质量的Nd∶YAG陶瓷并首次实现激光输出,成为了激光透明陶瓷发展史上的里程碑。此后,石榴石基透明陶瓷成为了固体激光增益介质的研究热点,其激光输出功率不断实现突破。虽然现在部分石榴石基透明陶瓷的光学质量已经和单晶相当,但是其稳定性和一致性还存在一些问题,主要反应在多批次的激光陶瓷性能存在差异、同一个样品不同区域的性能差异和长时间激光运行的性能衰减等方面。而且在激光服役时由于透明陶瓷本征影响因素的存在,使得激光器的激光效率和光束质量得不到稳定控制,甚至会造成激光器的损伤。  基于以上观点,本论文针对石榴石基透明陶瓷激光服役性能的内部影响因素展开了相应研究,希望能够把透明陶瓷制备工艺和激光服役性能有机结合从而指导透明陶瓷光学质量的进一步改善。本论文主要包括以下几个方面。  1)首先研究了Nd∶YAG透明陶瓷的均匀性问题。实验所用小尺寸板条和陶瓷薄片都存在一定的不均匀性,导致在不同位置泵浦所得到的激光性能差异。板条样品的最佳激光性能位置并不处于中心区域,而且冷却对称位置的性能差距同样很大,波前畸变观察结果证明了激光结果。陶瓷薄片中心区域的激光性能明显要好于样品边缘区域,统计样品气孔率发现,中心区域的气孔率仅为0.62vol ppm,远远低于几个边缘区域位置的气孔率,说明中心区域的光学质量要优于边缘区域。从另一个侧面解释了激光实验数据规律,气孔的不均匀分布一定程度上影响了激光性能的不均匀性。  2)实验测得表面粗糙度为33.2nm和278nm的Nd∶YAG陶瓷样品损伤阈值分别为3442mJ/cm2、1730mJ/cm2。随着能量密度的增加,单一熔坑发展成了熔坑群,熔坑尺寸从2.26μm增大到7.07μm。观察了多重激光脉冲损伤形貌,随着脉冲次数增加,依次出现熔坑、波纹、晶界。当脉冲数继续增大,表面剥离坑形成,最后造成了大的锥形损伤坑。讨论了透明陶瓷纳秒脉冲激光损伤机理,在纳秒脉冲激光作用下,激光和陶瓷表面的界面处产生了激光维持的爆轰波,表面材料的等离子化造成了损伤,缺陷的存在增大了损伤几率和损伤形貌尺寸。  3)在不同的退火条件下对Nd∶YAG陶瓷和Yb∶YAG陶瓷进行了退火实验。结果表明,退火能够有效消除色心,退火时间达到5小时即可消除样品内大部分色心。在1450℃C时Yb2+离子完全氧化成Yb3+离子。氧气气氛有助于氧空位的补偿,降低色心浓度。退火时,气氛中的氧气会扩散到陶瓷内部、补偿氧空位,Fe2+离子将失去一个电子氧化为Fe3+离子。色心的消除有效提高了陶瓷样品的激光性能,在1450℃C下退火10小时Nd∶YAG陶瓷获得了最优激光性能,激光斜率效率为37.37%,输出功率为2.29W。铁杂质的存在会在陶瓷样品内部形成色心等缺陷,引起Nd3+离子的非辐射跃迁,降低了陶瓷激光效率。通过研究长时间激光服役前后Nd∶YAG陶瓷的EPR谱,发现长时间激光服役并不会改变内部缺陷类型,而且八面体格位上的Fe3+离子更容易被还原成Fe2+离子。  4)利用干压成型和真空烧结法制备了三明治结构YAG/Nd∶YAG/YAG陶瓷,对1mm、5mm Nd3+离子掺杂长度和1at.%、2at.%掺杂浓度的样品进行了研究。观察样品晶粒尺寸发现随着掺杂长度和掺杂浓度的增加,激活离子和气孔的富集会对晶界有牵拽作用使得晶粒尺寸减小。测量了长度方向上Nd3+离子的浓度分布,结果表明扩散距离随着掺杂长度的增加而增加。研究了在不同输出耦合镜下复合结构陶瓷的激光输出,最佳输出镜透过率随着掺杂长度增加而增大。激光运行时,热透镜效应和热致双折射效应在长掺杂长度和高掺杂浓度的样品中较为明显。长掺杂长度和高掺杂浓度虽然能使复合结构陶瓷获得较好的激光性能,但是同时也会导致更严重的热透镜效应和热致双折射效应。  5)通过固相反应法制备了高光学质量的0.8at.% Nd∶LuAG陶瓷和2.5at.% Yb∶LuAG陶瓷。研究了Nd∶LuAG陶瓷和Yb∶LuAG陶瓷的荧光性能。Yb∶LuAG陶瓷热力学性能结果表明,Yb∶LuAG陶瓷拥有和Yb∶YAG陶瓷相当的抗弯强度、断裂韧性,而且Yb∶LuAG陶瓷在高温下具有优异的热学性能。实现了Nd∶LuAG陶瓷和Yb∶LuAG陶瓷的激光输出。Nd∶LuAG陶瓷激光斜率效率为38.3%,光光转换效率为43.4%,Nd∶LuAG陶瓷内部热效应同样随着泵浦功率的增加而变明显。三镜谐振腔下Yb∶LuAG陶瓷获得了最佳激光性能,最大激光输出功率为2.1W,斜率效率为47%,实现了中心波长在1030nm的2nm调谐范围。
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