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应用溶剂热合成技术，制备出两例新颖结构的三维开放骨架结构亚磷酸镓微孔化合物HIT-20和HIT-21。实验中以联苯二胺为还原剂和实验的控制试剂，采用GaOOH-H3PO3-联苯二胺-amine-(H2O/乙醇)体系合成了亚磷酸镓微孔晶体。应用粉末XRD、IR、ICP、TG、单晶XRD等表征手段对两例晶体进行结构及性能分析。 以三乙烯四胺为模板剂，探讨了制备亚磷酸镓微孔晶体的各种影响因素。反应物的配比(特别是联苯二胺和溶剂中水的加入量)在很大程度上会影响产物的结构，联苯二胺的存在可以抑制亚磷酸的氧化和控制模板剂的加入量，而氟离子在反应中可以作为矿化剂，结构导向剂和模板剂存在，它们的加入量会严重影响产物的性状。另外，在433~453K的温度间能得到亚磷酸镓的晶体。并在以三乙烯四胺为模板剂的体系中合成了HIT-20，通过红外和单晶X射线衍射分析证明结构中存在P-H键，表明该化合物为亚磷酸镓微孔晶体。在HIT-20的结构中，亚磷酸氢根“假四面体”与Ga的八面体结构组成了一种新颖的七聚体结构。并由该七聚体结构在ab晶面形成一个具有10-元环窗口的组成为[Ga3(HPO3)4F4]的层。最终形成HIT-20的3-D无机开放骨架结构，在a-,b-和c-方向分别呈现出8-,6-和10-元环孔道。有机胺模板剂三乙烯四胺就无序的处在10-元环孔道中，其中N原子与无机骨架的端基氧原子连接形成氢键作用，起到平衡电荷和稳定骨架的重要作用。 在以1,3-丙二胺为模板剂的体系中合成了HIT-21，在HIT-21的结构中，也存在一种新颖独特的七聚体结构。并由该七聚体结构连成了类似tancoite的长链，这种结构未见文献报道。这种独特的链结构，在c-方向构成了HIT-21的3-D开放骨架结构中三种不同的8-元环孔道。 在GaOOH-H3PO3-联苯二胺-amine-(H2O/乙醇)体系中,引入联苯二胺作为还原剂和控制试剂，为亚磷酸镓微孔材料的制备开拓了思路。并探索了亚磷酸镓化合物的合成条件及影响因素，为将来合成新颖骨架结构的亚磷酸镓提供了依据。