钴纳米线的微观结构和磁性能调控

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传统的观点认为,永磁体的发展需要基于高磁晶各向异性的铁磁性材料,稀土材料由于具有相当高的磁晶各向异性,被用于制备高磁能积的永磁体。然而,稀土资源短缺,以及磁化强度低和温度稳定性较差,是制约永磁体发展的主要因素。近年来,随着人们对纳米材料越来越重视,磁性纳米棒和纳米线的结构和特性的优势也逐渐凸显,例如优异的磁性能、高的形状各向异性等,使其目前在高密度存储、微波吸波材料以及生物医疗等领域广泛应用,而研究并开发非稀土的纳米永磁材料,也已引起了世界各国的广泛兴趣。本文采用溶剂热合成法制备了高性能的钴纳米线,系统探究了各种反应参数对钴纳米线形貌的影响,进而理论研究了纳米线形貌对磁性能以及磁化反转机制的影响;并对纳米线制备工艺进行一系列优化,以期达到最佳磁性能;并对粘结钴纳米线磁体的制备和磁性能进行了研究。采用透射电子显微镜对制备的钴纳米线及其核壳结构样品进行微观形貌的表征;采用X射线衍射仪对材料的晶体结构进行研究;采用振动样品磁强计研究了样品的室温以及变温条件下的磁性能;采用维卡软化温度测试仪研究了钴纳米线粘结磁体的软化温度。  研究表明,采用溶剂热化学法可以成功制备出不同形状和尺寸且具有较高各向异性的钴纳米线,优化反应参数形核剂RuC13、表面活性剂HDA、反应温度和时间等可以控制纳米线的形貌进而改善磁性能,实验结果证明形状各向异性提供了提高矫顽力的基础,钴纳米线的取向和均匀性也可以显著提高磁性能。当使用最佳参数制备钴纳米线,纳米线的平均长度约200nm,直径约15nm时,最佳矫顽力达到9.2kOe。之后采用搅拌高压釜优化了钴纳米线的形貌均匀性和方形度,理论磁能积可高达34.0MGOe。同时还探究了钴纳米线基粘结样品的浓度优化方法,结果表明当纳米线的堆积密度增大,矫顽力下降,磁能积提高。采用等静压方法成功制备出高浓度的钴纳米线粘结磁体样品,测试分析得实际磁能积为1.5MGOe。进而研究了钴纳米线粘结样品在变温条件下的磁性能变化,温度范围60-400K,随着温度上升,矫顽力先升高后降低,在温度为400K时,矫顽力仍能保持室温矫顽力的68%。为了减少纳米线间相互作用,采用反相微乳液法,利用正硅酸乙酯(TEOS)的水解,制备了纳米颗粒/SiO2核-壳粒子,并在该SiO2包覆纳米颗粒方法的基础上探索,成功制备出Co/SiO2核-壳纳米线,非磁性SiO2层能起到很好磁隔绝作用,未取向纳米线的矫顽力从5.0kOe提高到6.0kOe。
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