Mg-Gd-Y-Zn系合金的微观组织与高温性能研究

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Mg-Gd系耐热合金可以作为新型高强、轻质结构材料应用于较高温度场合,在高温下具有优良的性能,是一种极具发展潜力的新型镁合金材料,但是对其的研究依然很不充分。本文以三种典型的Mg-Gd合金为对象,研究了它们的热处理工艺,微观组织,力学性能,透射电镜原位拉伸时的断裂特征,高温下的氧化行为等方面的内容,考察了高温循环应变下疲劳微观裂纹的萌生和扩展,合金在高温和循环应力双重作用下微观组织的演变规律等,并探讨了合金在高温下具有良好抗氧化能力的微观机制。(1)Mg-1.0Gd-0.50Zn合金Mg-1.0Gd-0.50Zn合金存在明显的时效硬化效应,在峰值状态下的强化相主要是平行于α-Mg的_{0001}基面γ″。合金在175℃下的拉伸实验中,γ″不能对孪生切变形成阻碍,{1012}变形孪晶可以切过γ″相,导致γ″相在孪晶界面处发生偏转。为了考查γ″相对裂纹扩展的影响,使用透射电镜原位拉伸装置观察了裂纹对γ″相的作用。实验证实只有几个纳米厚度的γ″相不能对裂纹的扩展产生明显的阻碍作用。γ″相平行于α-Mg的{0001}基面,其可以作为一个标志物来确定透射电镜原位拉伸实验中局部的拉伸应力、裂纹扩展方向与晶体位向之间的关系。在透射电镜原位拉伸实验中,当裂纹扩展垂直于γ″相(即裂纹沿着[0001]α-Mg方向扩展)时,由于Schmid因子接近于0,基面位错滑移难以激活。随着应变的增加,裂纹尖端局部应力超过了Mg原子之间的结合力,镁的棱柱面沿着[0001]的方向一层一层的撕裂开,从而使裂纹尖端的弹性能转变为表面自由能而得以释放。当裂纹沿着非[0001]方向扩展时,位错发射导致裂纹前方的材料逐渐变薄。当位错发射耗尽后,在裂纹的尖端和位错塞积区之间会出现无位错区(DFZ:dislocation-free zone),随着应变的增加,在无位错区生成只有几个纳米大小的微观孔洞。最终,主裂纹合并了萌生于无位错区的微观裂纹,从而向前扩展。这一实验结果说明,对于延性和脆性两种断裂模式,裂纹前端的材料具有完全不同的减薄机制。(2)Mg-2.0Gd-0.60Y合金Mg-2.0Gd-0.60Y合金具有明显的时效硬化效应,时效至峰值时合金的强化相主要是β′。时效态合金在室温下具有较高的抗拉强度和屈服强度。Mg-2.0Gd-0.60Y合金在300℃下的低循环应变实验中,循环软化是其主要特征。Mg-2.0Gd-0.60Y合金在低的总应变幅下,晶界处往往出现小的孔洞,这可能是合金在高温下长期加载导致的疲劳-蠕变效应所致。在高应变幅下,疲劳小裂纹往往起源于镁基体的滑移带,并且沿晶界扩展。Mg-2.0Gd-0.60Y合金在较低的循环应变幅下,在疲劳断口附近可以观察到大量的变形孪晶,位于镁基体里面的析出相比较粗大,呈板条状,密度较低,而存在于孪晶里面的析出相则要细小的多,呈圆盘状,体积分数较高。这可能是孪生切变使沉淀相处于热力学不稳定状态,从而在高温下的持续服役中逐渐转变成为尺寸较小的平衡相。在合金的高温氧化实验中,合金在高温下发生了选择性氧化,氧化膜主要由(Gd0.18Y1.82)O3组成。结构致密、完整的稀土氧化膜提高了合金在高温下的抗氧化能力。将合金放入箱式炉中于730℃的熔融状态下保持60分钟而不燃烧,说明合金在熔融状态下具有较好的阻燃能力。(3)Mg-2.1Gd-1.1Y-0.82Zn合金Mg-2.1Gd-1.1Y-0.82Zn合金在500℃的固溶处理中会生成沿晶界广泛分布的长周期有序相,时效至峰值后,其强化相主要是β′和β1,也可以观察到少量沿α-Mg的{0001}基面分布的γ″相。此合金在室温下的抗拉强度和屈服强度不及Mg-2.0Gd-0.60Y合金,但是随着温度的升高合金的强度下降却较少,在300℃的高温下它的抗拉强度和屈服强度都超过了Mg-2.0Gd-0.60Y合金。为了考查长周期有序相对裂纹扩展的影响,使用透射电镜原位拉伸技术研究了裂纹和长周期有序相的相互作用。当裂纹扩展至长周期有序相附近时,裂纹尖端倾向于发生钝化。微观裂纹前方的长周期有序相在持续加大的应变中逐渐变薄,最终被裂纹所穿透,长周期有序相的存在并不能完全阻止裂纹的向前扩展,但是会对裂纹的扩展过程产生影响。Mg-2.1Gd-1.1Y-0.82Zn合金在300℃下的低循环应变实验中,循环软化是其主要特征。疲劳微观裂纹往往萌生于长周期有序相和镁基体的界面处,并且在持续的循环加载中与其他的小裂纹合并,试样表面的裂纹一般沿镁的滑移面扩展。当疲劳裂纹扩展至晶界处存在的体积较大的长周期有序相处时,往往发生钝化或者出现微观孔洞。这说明,晶界处的体积较大的长周期有序相能够影响疲劳裂纹的扩展过程。在高温低周疲劳的早期,合金的主要强化相为β′和β1,随着时间的延长,其主要强化相变为β′,β1,γ″和γ′相。利用扫描电镜、X射线衍射、电子探针等技术研究了Mg-2.1Gd-1.1Y-0.82Zn合金高温下氧化膜的成分、结构和相组成。Mg-2.1Gd-1.1Y-0.82Zn合金氧化膜的主要相组成为(Gd0.18Y1.82)O3和ZnO等。在高温下生成的致密完整的稀土氧化膜有利于改善合金的耐蚀性。将高温氧化温度升高到730℃,合金在熔融状态下保温2个小时而不燃烧,说明其具有比Mg-2.0Gd-0.60Y合金更好的阻燃效果,在火灾等极端条件下有着更高的安全性。
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