紫苏葶的合成研究

被引量 : 3次 | 上传用户:fxmen2
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
紫苏葶是一种高甜度、低热值的合成香料,广泛用于烟草、食品、医药、卫生等行业。本文以β-蒎烯为原料,用过氧乙酸环氧化为2,10-环氧蒎烷、2,10-环氧蒎烷催化开环为紫苏醇、紫苏醇氧化为紫苏醛、紫苏醛的肟化四步反应来合成紫苏葶。本研究对这四种产物及主要副产物的结构进行了红外、质谱和核磁的鉴定,并对各步反应条件进行了优化,使总产率达到44.5%。以β-蒎烯为起始原料,用过氧乙酸环氧化反应制备得到2,10-环氧蒎烷。反应温度是影响2,10-环氧蒎烷产率的重要因素。温度的单因素实验结果表明最佳反应温度为0-5℃。减压蒸馏得到的2,10-环氧蒎烷的纯度为80.32%,产率为72.2%。胺类硝酸盐催化2,10-环氧蒎烷的异构反应制备得到紫苏醇。以硝酸吗啉为催化剂,其摩尔用量为2,10-环氧蒎烷的15%,于DMF/CH3NO2 (v/v,1/5)混合溶剂中,80-85℃反应2.5h,生成紫苏醇。减压蒸馏得到的紫苏醇的纯度为84.33%,产率为70.2%。制备得到五种氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)无机载体氧化试剂,并选择性氧化紫苏醇得到紫苏醛。PCC与紫苏醇的物质的量比为1.6:1,各载体氧化剂中PCC的负载量为2.0mmol/g,室温下反应8h时,在不同的无机载体氧化剂作用下紫苏醛的产率(干混法制备载体氧化剂)分别为:PCC/活性炭:84.9%、PCC/氧化铝:90.2%、PCC/硅胶:96.5%、PCC/4A分子筛:85.2%、PCC:80.7%;(浸渍法制备载体氧化剂):PCC/硅胶:91.5%。经GC-MS分析,紫苏醛的纯度都在98%以上。在NaCO3-NaHCO3缓冲溶液中由紫苏醛与盐酸羟胺经缩合反应生成紫苏葶。最佳的实验条件为:反应体系的pH值为6.5,紫苏醛与盐酸羟胺的摩尔投料比为1:7,40℃下反应6h,经GC-MS分析,重结晶得到的紫苏葶的纯度为98.20%;经计算肟化反应的产率为91.1%。
其他文献
公民网络监督是广大公众借助网络这一传播媒体获取信息、发表言论、表达意见,对公共权力的行使者以及对权力行使过程和结果进行监督检查的行为,本质上是人民监督的一种具体形
随着科学技术的发展和计算机网络的普及和应用,产生了一种崭新的文化传播形式,也就是微文化传播,微文化是人们借助于计算机互联网进行各种活动时所形成的具有自身鲜明特征的信息
农行天津经济技术开发区分行地处天津市滨海新区,随着天津经济金融改革的深入以及自贸区的成立,滨海新区担负着内陆腹地出海口、外向型经济新平台、创新发展新引擎的使命。开发
报纸
“整体论”从人类学古典理论中一直因袭至今,是人类学家所必须具备的研究视野。不同的研究传统和理论学派其型构出了各种整体论研究方法,主要有社会整体论、文化整体论、文化相
近年来,虽然新课程改革取得了不错的成效,但由于长期受应试教育思想的影响,部分教师的教学观念仍未改变,导致初中语文整体教学质量不高,未能全面实现素质教育。为了改变这一
随着国际国内经济形势的发展,我国的烟草行业改革与发展的步伐进一步加快。本文主要是研究作为市场主体的地市级烟草公司在新形势下如何发展的问题。
在我国,鼓励非师范院校参与培养、培训中小学教师工作,当前非师范院校已成为承担师范教育的重要力量。随着世界各国教育改革的不断深化,各国政府纷纷采取各种措施加强教师队伍建
文章简要介绍了采用薄板拼焊四腔体滤波器的结构设计与加工,解析了各零件的结构特点和相互间的配合关系,为类似的整体加工困难的结构件进行整体分解、零件加工和钎焊成形提供一
本文从一切创新始于提出问题出发,认为学会提问是培养大学生创新精神的起点,培养学生对问题的敏锐感受力和提出问题的能力,是解决学生“想提问”和“会提问”的关键,也是激发
高校校园文化建设是我国文化建设和精神文明建设的重要组成部分。改革开放以来,在建设中国特色社会主义的进程中,高校校园文化建设为培养“四有”新人发挥了不可替代的作用。在