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本文开展了分子印迹固液微萃取(molecularly imprinted polymer—solid liquid microextration,MIP—SLME)联用技术的研究,研制了特丁津MIP—SPME涂层并将特丁津MIP—SLME联用技术用于富水样品的萃取;开展了雌二醇分子印迹涂层的制备及其在复杂体系痕量分析中应用的研究。主要内容如下:
1.介绍了微萃取技术的种类、特点和分子印迹聚合物在样品前处理中的应用;综述了SPME涂层的研制、HF—LPME装置的发展和分子印迹技术在水相样品分析中应用的进展;
2.设计研制了MIP—SLME联用技术的萃取装置;制备了特丁津MIP—SPME涂层,研究特丁津MIP—SLME的萃取性能。优化了萃取条件,建立了特丁津MIP—SLME/HPLC联用测定水相中6种三嗪类除草剂的分析方法,该方法的线性范围为0.02-10.0μg/L,检出限在0.006-0.02μg/L之间。方法用于加标农田水、西瓜、牛奶和尿样品中痕量三嗪类除草剂残留分析,加标浓度为3.0μg/L时,加标回收率分别为87.7-108.7%、74.7-103.7%、85.9-103.2%和71.1-82.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.2%至9.6%之间,满足复杂样品中多种痕量三嗪类除草剂同时分析的要求。
3.开展了雌二醇MIP—SPME涂层的研制及其在复杂体系痕量分析中的应用研究。以雌二醇为模板分子,采用多次共聚方法制备了厚度可控的新型雌二醇MIP—SPME涂层,涂层平均厚度为23.1μm,RSD为5.6%。研究了雌二醇MIP涂层的结构性能与萃取性能。该涂层均匀、致密,表面呈高度交联及疏松多孔结构,涂层牢固;MIP涂层可选择性萃取雌二醇及其结构类似物。优化了萃取条件,建立了雌二醇MIP—SPME/HPLC联用分析4种甾体结构雌激素的分析方法,方法的线性范围为5.0-40.0μg/L,检出限在0.98-2.39μg/L之间。该方法用于加标人血清样品和加标鱼样品中痕量雌激素分析,加标回收率分别为74.5%—94.0%和79.7%—83.6%,RSD在1.6%至8.6%之间,满足复杂样品中多种痕量雌激素同时分析的要求。