【摘 要】
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我国是一个农业大国,农业生产赖以生存的农药用量一直居高不下。但是由于农药使用知识的不全面以及农药管理制度的不完善,使得我国农药使用现状十分糟糕,食品表面农药残留量
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我国是一个农业大国,农业生产赖以生存的农药用量一直居高不下。但是由于农药使用知识的不全面以及农药管理制度的不完善,使得我国农药使用现状十分糟糕,食品表面农药残留量超标的事件屡见不鲜。然而一直以来,缺乏一种有力的表面污染物分析测试的方法从而使表面农药的残留的检测受到限制。本文通过非原位合成的方法,制备了一种具有流动性的凝胶基底,运用于蔬菜水果表面农药的分析。首先,本文依托PVA水凝胶制备技术和复合银纳米材料合成技术,通过静电吸附的方法,将氧化石墨烯修饰到银纳米颗粒上,通过交联剂四硼酸钠与PVA交联,制备出能够流动的SERS基底。并且优化基底制备条件:采用微波加热法合成银纳米颗粒,质量分数为8%的PVA+GO/PDDA/Ag NPs (10mM)混合溶液浓缩后,与质量分数为4%的四硼酸钠溶液以10:3比例混合后制得最优化的基底。然后,对柔性SERS基底的性能进行测试。我们发现:三唑磷的最低检出限在3.15 pg/cm2;每片基底之间的RSD为23.3%,一片基底中10个不同位置之间的RSD在15%-30%之间;可保存5天左右。另外,基底擦拭时基本不受待测表面粗糙度的影响,但待测表面理化性质影响较大。并且能够测试一些其他的农药,如,甲基对硫磷、喹恶磷。最后,将制备的柔性SERS基底应用于真实表面的农药残留分析。我们通过表面擦拭测试了苹果、节瓜表面的三唑磷残留,均低于国家标准。另外,我们通过建立三唑磷HPLC标准曲线,分别测试了载玻片、苹果、节瓜表面擦拭的回收率。实验结果表明:在载波片表面的回收率高达55%左右,苹果表面回收率27%、节瓜表面回收率16%。与大多适应于表面分析的SERS基底相比,具有较高的回收率及实用性。
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