I+G结晶过程在线浓度检测及工艺改进探讨

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5’-呈味核苷酸二钠(I+G)由5’-肌苷酸二钠(IMP)与5’-鸟苷酸二钠(GMP)混合而成,是一种常见的核苷酸类化合物,已在食品、医药等领域得到了广泛的应用。目前国产5’-呈味核苷酸二钠在晶体产品质量(纯度、晶形、粒度分布等指标)与国外同类产品相比存在较大的差距。5’-呈味核苷酸二钠生产过程中,结晶是控制产品质量的关键步骤,溶液过饱和度是结晶过程控制的基础。本文在开发5’-呈味核苷酸二钠-乙醇水体系在线浓度检测技术的基础上,进行了不同结晶工艺的对比。本文完成的主要工作如下:(1)采用衰减全反射紫外光谱(ATR-UV),结合二元线性回归,通过Kaiser法选取最优波长为250 nm和274 nm,建立了IMP+GMP+乙醇+水体系中IMP与GMP在线浓度检测模型,该模型综合考虑了反溶剂降温结晶过程中溶液浓度效应、反溶剂效应、温度效应、颗粒效应对ATR-UV光谱的影响,同时计算了该模型的定量限与检测限。校验结果表明,ATR-UV浓度检测模型具有较高的准确性。(2)采用ATR-UV浓度检测模型,测定IMP+GMP+乙醇+水四元体系IMP与GMP的溶解度,并将该模型用于I+G反溶剂降温结晶过程在线浓度检测。(3)在对比多种结晶工艺的基础上,重点考察了蒸发量和蒸发时机等过程参数对真空蒸发I+G反溶剂降温结晶产品质量的影响。上述工作可为I+G结晶过程提供基础数据,并为其结晶工艺改进提供参考。
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